路径: 主页 > GB/T > 第571页 > GB/T 480-2010 | 标准编号 | GB/T 480-2010 (GB/T480-2010) | | 中文名称 | 煤的铝甑低温干馏试验方法 | | 英文名称 | Test of low temperature distillation of coal by aluminum retort | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 16,162 | | 发布日期 | 2010-09-26 | | 实施日期 | 2011-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 480-2000 | | 引用标准 | GB/T 212; GB/T 218; GB 474; GB/T 19494.2 | | 采用标准 | ISO 647-1974, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了铝甑低温干馏试验的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述;本标准适用于褐煤和烟煤; | GB/T 480-2010: 煤的铝甑低温干馏试验方法
GB/T 480-2010 英文名称: Test of low temperature distillation of coal by aluminum retort
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 480-2000
煤的铝甑低温干馏试验方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO 647:1974《褐煤 低温干馏法测定焦油、水、气和半焦产率》(英文版)。
本标准根据ISO 647:1974重新起草。与ISO 647:1974相比,在结构上有较多调整,附录A中列
出了本标准与ISO 647:1974相比章条编号变化对照一览表。
考虑到我国国情,本标准采用时,与ISO 647:1974相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通
过在其外侧页边空白位置的垂直单线(|)进行了标识,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一
览表。
本标准与ISO 647:1974的主要技术性差异如下:
---删除了各项产物产率的计算方法提要;
---加热方式仅保留电加热一种,删除了煤气加热方式;
---增加了水分测定管、冷凝管和天平的技术要求;
---增加了仪器设备装置图、气密性检查方法、对强膨胀性煤预处理方法;
---增加了干馏产物导出方式的规定、测定冷凝物中含水量(干馏总水分)的方法和各项产物产率
的计算公式;
---删除了煤气产率的计算;
---增加了干燥无灰基半焦产率结果基的换算和校正公式;
---修改了干馏产物产率测定的精密度。
本标准代替GB/T 480-2000《煤的铝甑低温干馏试验方法》,本标准与GB/T 480-2000相比,除
编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了试验报告(本版第11章)。
本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B、附录D和附录E为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。
本标准主要起草人:李宏图、于光、刘良騆。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 480-1964、GB 480-1987、GB/T 480-2000。
煤的铝甑低温干馏试验方法
1 范围
本标准规定了铝甑低温干馏试验的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。
本标准适用于褐煤和烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008,ISO 11722:1999,Solidmineralfuels-Hard
1997,Solidmineralfuels-Determinationofash;ISO 562:1998,Hardcoalandcoke-Determinationof
GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T 218-1996,eqvISO 925:1997)
GB 474 煤样的制备方法(GB 474-2008,ISO 18283:2006,Hardcoalandcoke-Manual
sampling,MOD)
GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第二部分:煤样制备(GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-1:
3 方法提要
将煤样装在铝甑中,以一定升温程序加热到510℃,并保持一定时间,测定干馏后所得焦油、热解
水、半焦和煤气的产率。
4 材料和试剂
4.1 二甲苯或甲苯:化学纯。
4.2 润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。
5 仪器设备
5.1 铝甑
5.1.1 铝甑体(图1),铝制;
5.1.2 铝甑盖(图2),铝制;
5.1.3 导出管(图3),铜制;
5.1.4 连接螺母(图4),钢制。
5.2 加热装置:带控温装置,规格性能应符合以下要求:
a) 最初(15~20)min内应使温度升到260℃;
b) (260~510)℃期间,升温速度为5℃/min。升温总误差为±10℃;
c) 最终温度可达510℃以上。
6 试验前的准备
6.2 铝甑气密性检查
试验前按下列方法检查铝甑盖与铝甑体气密情况:
6.2.1 标准法:将盖紧的铝甑浸入水中(10~30)mm深,向甑内充气,使甑内气压约达1961.33Pa(表
压),在此压力下保持约15s,如无气泡发生,即认为气密。
6.2.2 简捷法:用肥皂水涂在盖紧的铝甑各接口处,然后向甑内充气,如在1961.33Pa压力下无气泡
发生,即认为气密。如果不气密,可按本标准附录C进行研磨,使其达到气密。
6.3 煤样
煤样为按GB 474或GB/T 19494.2制备的粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。
6.4 仪器组装
6.4.1 盖上甑盖。用小木锤轻轻把甑盖敲紧,铝甑导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝甑
导出管应伸入瓶内,伸入的长度不小于瓶高的一半,但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一
支略微弯曲的玻璃导气管,供导出煤气用。各连接处应气密。锥形瓶在与铝甑连接之前,应事先洗净、
干燥并称量,称准至0.01g。
6.4.2 铝甑放入电炉,同时将锥形瓶放入冷却槽。盖上炉盖,将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中。
6.4.3 在冷却槽中放入一定量的水和冰块,锥形瓶应尽量浸入水中,但瓶口应高出水面。也可以用
15℃以下的循环水,但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来。
6.4.4 试验装置应放在通风柜内,否则应在锥形瓶上的导气管上接一胶皮管,以便将煤气导出室外。
7 试验步骤
7.1 将煤样充分搅拌,并从煤样容器中4~5个不同部位取出(20±0.5)g煤样(称准到0.01g),放在
表面皿中,然后将煤样全部转入铝甑内。
注:如参照附录D进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大,可配加适量的砂子,以防止其膨胀。煤样和砂子应混合
均匀,放入甑内,并使其表面平整。
7.2 一切准备妥当以后,即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热,使瓶体各部温度保持均匀。
在最初(15~20)min内应使温度升到260℃,达到260℃以后,应严格控制升温速度为5℃/min,并每
10min检查一次实际温度,与应达温度之差不得超过10℃。到达510℃时,保温20min,停止加热。
7.3 试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形
瓶中。煤气则由胶管导出室外。
7.4 停止加热后,用酒精灯或其他热源,微微加热铝甑导出管,以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形
瓶中。
7.5 导出管中附着的焦油流出以后,把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开,取出热电偶或温度计,卸
开锥形瓶与甑体连结的软木塞,取出铝甑,放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分,此时应
将铝甑的导出管口封住。
7.6 将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干,放置约5min后称量(称准至0.01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质
量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。
7.7 按8所述测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。
7.8 铝甑冷却后,取下甑盖,将半焦倒入称量瓶中称量(称准至0.01g)。注意在刮取甑壁上的半焦时
不要刮坏甑体。
7.9 煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量,各项产物的质量对煤样的质量
分数,即为各产物的空气干燥基产率。
7.10 热解水产率由干馏总水分(7.6)减去煤样的空气干燥基水分Mad(按GB/T 212测定)而得。
8 干馏总水分的测定
8.1 向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约50mL二甲苯或甲苯(4.1)然后将锥形瓶与水分测定管相
接,水分测定管支管的下端进入锥形瓶约15mm,其上口与冷凝器连接,使冷凝器的下端位于水分测定
管支管的横断面中心。水分测定管和冷凝器应洁净、干燥。水分测定管的量管应事先校正。全套装置
如图7所示。
8.2 冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住,以防止尘埃污染及避免空气中水分在冷凝器内凝结。
8.3 用电炉加热控制蒸馏速度,使从冷凝器下端滴下的液滴数为(2~4)滴/s。当水分测定管中的水分
不再增加、溶剂变得完全透明时,即可停止蒸馏。
注:如溶剂内有极细小的水滴而呈乳浊状时,可用温度不超过60℃的温水浴微微......
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