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GB 5413.18-2010 85 GB 5413.18-2010 3秒自动 食品安全国家标准　婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定
GB/T 5413.18-1997 199 GB/T 5413.18-1997 [PDF]天数 <=2 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素C的测定
   
基本信息
标准编号 GB 5413.18-2010 (GB5413.18-2010)
中文名称 食品安全国家标准　婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定
英文名称 National food safety standard -- Determination of vitamin C in foods for infants and young children, milk and milk products
行业 国家标准
中标分类 C53;X82
国际标准分类 67.100.10
字数估计 6,643
发布日期 2010-03-26
实施日期 2010-06-01
旧标准 (被替代) GB/T 5413.18-1997
引用标准 GB/T 6682
标准依据 卫生部通告 卫通(2010)7号
发布机构 中华人民共和国卫生部
范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定．本标准测定的是还原型维生素C和氧化型维生素C的总量。

GB 5413.18-2010 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定 National food safety standard milk and milk products 前言 本标准代替GB/T 5413.18-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 维生素C的测定》。 本标准与GB/T 5413.18-1997相比，主要变化如下： --明确了酶的活力单位； --改变了邻苯二胺溶液浓度； --含淀粉试样处理进行了改变； --增加了加入硼酸-乙酸钠溶液后的反应时间； --增加了加入邻苯二胺溶液后的反应时间。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： --GB 5413-1985、GB/T 5413.18-1997。 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 C 的测定。本标准测定的是还原型维生素 C 和氧化型维 生素 C 的总量。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 维生素 C（抗坏血酸）在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸，它与邻苯二胺反应生成荧光物质，用 荧光分光光度计测定其荧光强度，其荧光强度与维生素 C 的浓度成正比，以外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 淀粉酶：酶活力 1.5 U/mg，根据活力单位大小调整用量。 4.2 偏磷酸-乙酸溶液 A：称取 15 g 偏磷酸及 40 mL 乙酸（36 %）于 200 mL 水中，溶解后稀释至 500 mL 备用。 4.3 偏磷酸-乙酸溶液 B：称取 15 g 偏磷酸及 40 mL 乙酸（36 %）于 100 mL 水中，溶解后稀释至 250 mL 备用。 4.4 酸性活性炭：称取粉状活性炭（化学纯，80 目～200 目）约 200 g，加入 1 L 体积分数为 10 ％的 盐酸，加热至沸腾，真空过滤，取下结块于一个大烧杯中，用水清洗至滤液中无铁离子为止，在 110℃～ 120℃ 烘箱（5.3）中干燥约 10 h 后使用。 检验铁离子的方法：普鲁士蓝反应。将20 g/L亚铁氰化钾与体积分数为1 %的盐酸等量混合，将上 述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。 4.5 乙酸钠溶液：用水溶解 500 g 三水乙酸钠，并稀释至 1 L。 4.6 硼酸-乙酸钠溶液：称取 3.0 g 硼酸，用乙酸钠溶液（4.5）溶解并稀释至 100 mL，临用前配制。 4.7 邻苯二胺溶液（400 mg/L）：称取 40 mg 邻苯二胺，用水溶解并稀释至 100 mL，临用前配制。 4.8 维生素 C 标准溶液（100 μg/mL）：称取 0.050 g 维生素 C 标准品，用偏磷酸-乙酸溶液 A（4.2） 溶解并定容至 50 mL，再准确吸取 10.0 mL 该溶液用偏磷酸-乙酸溶液 A（4.2）稀释并定容至 100 mL， 临用前配制。 5 仪器和设备 5.1 荧光分光光度计。 5.2 天平：感量为 0.1 mg。 5.3 烘箱：温度可调。 5.4 培养箱：45 ℃ ±1 ℃。 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 含淀粉的试样：称取约 5 g（精确至 0.0001 g）混合均匀的固体试样或约 20 g（精确至 0.0001 g） 液体试样（含维生素 C 约 2 mg）于 150 mL 三角瓶中，加入 0.1 g 淀粉酶（4.1），固体试样加入 50 mL 45 ℃～50 ℃的蒸馏水，液体试样加入 30mL 45 ℃～50 ℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气， 盖上瓶塞，置于 45 ℃ ± 1 ℃培养箱（5.4）内 30 min，取出冷却至室温，用偏磷酸-乙酸溶液 B（4.3） 转至 100 mL 容量瓶中定容。 6.1.2 不含淀粉的试样：称取混合均匀的固体试样约 5 g（精确至 0.0001 g），用偏磷酸-乙酸溶液 A （4.2）溶解，定容至 100 mL。或称取混合均匀的液体试样约 50 g（精确至 0.0001 g），用偏磷酸-乙 酸溶液 B（4.3）溶解，定容至 100 mL。 6.2 待测液的制备 6.2.1 将上述试样（6.1.1，6.1.2）及维生素 C 标准溶液（4.8）转至放有约 2 g 酸性活性炭（4.4）的 250 mL 三角瓶中，剧烈振动，过滤（弃去约 5 mL 最初滤液），即为试样及标准溶液的滤液。然后准确 吸取 5.0 mL 试样及标准溶液的滤液分别置于 25 mL 及 50 mL 放有 5.0 mL 硼酸-乙酸钠溶液（4.6）的 容量瓶中，静置 30 min 后，用蒸馏水定容。以此作为试样及标准溶液的空白溶液。 6.2.2 在此 30 min 内，再准确吸取 5.0 mL 试样及标准溶液的滤液于另外的 25 mL 及 50 mL放有 5.0 mL 乙酸钠溶液（4.5）和约 15 mL 水的容量瓶中，用水稀释至刻度。以此作为试样溶液及标准溶液。 6.2.3 试样待测液：分别准确吸取 2.0 mL 试样溶液（6.2.2）及试样的空白溶液(6.2.1)于 10.0 mL 试管 中，向每支试管中准确加入 5.0 mL 邻苯二胺溶液（4.7），摇匀，在避光条件下放置 60 min 后待测。 6.2.4 标准系列待测液：准确吸取上述标准溶液（6.2.2）0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL 和 2.0 mL，分别置 于 10 mL 试管中，再用水补充至 2.0 mL。同时准确吸取标准溶液的空白溶液（6.2.1）2.0 mL 于 10 mL 试管中。向每支试管中准确加入 5.0 mL 邻苯二胺溶液（4.7），摇匀，在避光条件下放置 60 min 后待测。 6.3 测定 6.3.1 标准曲线的绘制 将标准系列待测液（6.2.4）立刻移入荧光分光光度计的石英杯中，于激发波长 350 nm，发射波长 430 nm 条件下测定其荧光值。以标准系列荧光值分别减去标准空白荧光值为纵坐标，对应的维生素 C 质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6.3.2 试样待测液的测定 将试样待测液（6.2.3）按 6.3.1 的方法分别测其荧光值，试样溶液荧光值减去试样空白溶液荧光值 后在标准曲线上查得对应的维生素 C 质量浓度。 7 分析结果的表述 试样中维生素 C 的含量按式(1)计算： fVcX (1) 式中： X--试样中维生素 C 的含量，单位为毫克每百克（mg/100 g）； V--试样的定容体积，单位为毫升（mL）； c-......