| 标准编号 | GBZ/T 314-2018 (GBZ/T314-2018) | | 中文名称 | 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of nickel in blood -- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,716 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 旧标准 (被替代) | WS/T 45-1996 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 314-2018: 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 314-2018 英文名称: Determination of nickel in blood -- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
1 范围
本标准规定了测定血中镍的石墨炉原子吸收光谱法。
本标准适用于职业接触人员血中镍的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
3 原理
血液样品用0.1% Triton X-100溶液稀释后，在232.0 nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计，具有石墨炉、塞曼或其他背景校正装置和镍空心阴极灯。
4.2 容量瓶，50 mL，100 mL。
4.3 分析天平，感量为 0.1 mg。
4.4 移液器，50 L、100 L、200 L、1000 L。
4.5具盖塑料离心管，2 mL。
4.6旋涡振荡器。
5 试剂
5.1实验用水：按照 GB/T 6682标准执行。
5.2硝酸：ρ20=1.42 g/mL，优级纯。
5.3肝素钠采血管：优级纯。
5.4硝酸溶液：5 mL硝酸加到 95 mL水中。
5.5肝素钠溶液：称取 0.5 g肝素钠，溶于水后，加水至 100 mL。
5.6 Triton X-100：分析纯。
5.7稀释液：取 0.1 mL Triton X-100，溶于适量水中，定容至 100 mL。
5.8镍标准溶液：采用国家认可的镍标准溶液配制。
6 样品采集、运输和保存
用肝素钠抗凝采血管采集接触镍工人的血样2mL,于室温或冷藏运输。
样品冷藏于4 ℃下保存，最多能保存7 d。如不具备冷藏条件，室温下保存，最多能保存3 d。
7 分析步骤
7.1仪器操作参考条件
仪器操作参考条件见表1。
7.2工作曲线的配制和测定
将镍标准溶液用稀释液逐级稀释成0.5 g/mL镍标准应用液，取7个具盖塑料离心管，按表2配制成
浓度为0 g/L～160 g/L的标准系列溶液，其中各管均加入100 L正常人混合血，用稀释液补充至总体积1.00 mL，混匀后参照仪器操作条件测定。具体操作见表1。将标准系列2～7管吸光度值减去标准系列1管吸光度值后，与镍浓度（g/L）计算回归方程。工作曲线的配制见表2。
7.3样品处理和测定
7.3.1样品处理
将血样由冰箱中取出，恢复至室温。将血样彻底振摇均匀后，用稀释液稀释10倍，混匀，供测定用。
7.3.2样品空白
取肝素钠采血管，加1 mL水，使肝素钠溶解，混匀，取100 L该肝素钠溶液，用稀释液稀释10倍，
混匀，供测定用。
7.3.3样品测定
用测定校准系列溶液的操作条件测定处理后样品和样品空白，由工作曲线或回归方程得血样和样品
空白中镍的对应浓度值，再把它们相减，得处理后血样中镍的浓度。或者把血样的吸光度减去样品空白的吸光度后，除以回归方程的斜率，得处理后血样中镍的浓度。在测定前后及每测定10个~ 30个样品后，测定一次质控样。
8 计算
按式（1）计算血中镍的浓度。
9 说明
9.1本法检出限为 1.13 g/L；最低检出浓度为 11.3 g/L（按稀释 10倍计）；定量下限为 3.76 g/L；
最低定量浓度为 37.6 g/L（按稀释 10倍计）；工作曲线的线性范围 1.13 g/L～160 g/L；相对标准偏差：RSD=1.2 %～4.3 %；血样加标回收率 98.5 %～108.0 %。
9.2器材清洗：玻璃和塑料器皿均用 10 %硝酸溶液浸泡 12 h左右，冲洗干净。避尘晾干后备用。
9.3采样要求：对于接触可溶性镍盐的工人，应采集班后血，此时代表一个工作日的接触情况。采样前，工人应脱离接触现场，脱掉工作服，清洗手、脸和采样部位后，在清洁、无污染的场所进行采样。依次用 0.5%硝酸和去离子水彻底擦洗采样部位后再消毒取血，以防外来污染。采血后，应轻轻振摇，使血液与抗凝剂充分混匀，但应避免强力振摇。样品采集人员必须熟练掌握样品采集、运输及保存的知识和技术。
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