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HJ 800-2016 相关标准英文版PDF

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HJ 800-2016 329 HJ 800-2016 [PDF]天数 <=3 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法
   
基本信息
标准编号 HJ 800-2016 (HJ800-2016)
中文名称 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法
英文名称 Ambient air-Determination of the water soluble cations (Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) from atmospheric particles-Ion chromatography
行业 环保行业标准
中标分类 Z15
字数估计 14,173
发布日期 2016-05-13
实施日期 2016-08-01
引用标准 GB/T 15265; GB/T 15432; HJ 93; HJ 618; HJ/T 194; HJ/T 374; HJ/T 375
标准依据 环境保护部公告2016年第39号
发布机构 生态环境部
范围 本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性无机阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物(包括TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定。

HJ 800-2016: 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 HJ 800-2016 英文名称: Ambient air-Determination of the water soluble cations (Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) from atmospheric particles-Ion chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的测定 离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性无机阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、 Mg2+）的离子色谱法。 本标准适用于环境空气颗粒物（包括 TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中 6 种水溶性阳离子 （Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。 环境空气颗粒物滤膜样品，当采样体积为 60 m3（标准状态），提取液体积为 100 ml，进 样体积为 25 µl 时，本方法的检出限为 0.005 μg/m3 ~ 0.037 μg/m3，测定下限为 0.020 μg/m3 ~ 0.148 μg/m3；降尘样品，当取样量为 0.100 g，提取液体积为 100 ml，进样体积为 25 µl 时，本 方法的检出限为 0.003 mg/g ~ 0.022 mg/g，测定下限为 0.012 mg/g ~ 0.088 mg/g。详见附录 A。 注 1：本方法也适用于在特殊天气下，采集的颗粒物（如沙尘气溶胶和沙尘暴降尘）样品的分析。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适用于本标准。 GB/T 15265 环境空气 降尘的测定 重量法 GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 HJ 93 环境空气颗粒物（PM10和 PM2.5）采样器技术要求及检测方法 HJ 618 环境空气 PM10 和 PM2.5的测定 重量法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检验方法 HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 环境空气颗粒物 ambient air atmospheric particles 通过采样装置，采集在滤膜上的环境空气颗粒物（包括 TSP、PM10、PM2.5 等），或通过 集尘缸等收集装置采集的环境空气降尘。 3.2 水溶性阳离子 water-soluble inorganic cations 环境空气颗粒物样品，在不加化学试剂的情况下用去离子水溶解的阳离子。本方法测定 的阳离子包括 Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+。 4 方法原理 采集的环境空气颗粒物样品，以去离子水超声提取、阳离子色谱柱交换分离后，用抑制 型或非抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 5 干扰及消除 对保留时间相近的2种阳离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过稀 释、调节流速、改变淋洗液配比等方式消除干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm （25℃），并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。 6.1 浓硝酸 (HNO3)：优级纯，ρ=1.42 g/ml。 6.2 硝酸锂 (LiNO3)：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 6.3 硝酸钠 (NaNO3)：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 6.4 氯化铵 (NH4Cl)：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 6.5 硝酸钾 (KNO3)：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 6.6 硝酸钙 [Ca(NO3)2·4H2O]：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 6.7 硝酸镁 [Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 6.8 甲烷磺酸：ω (CH3SO3H)≥99%。 6.9 硝酸溶液：c (HNO3)=1 mol/L。 移取 68.26 ml 浓硝酸(6.1)缓慢加入水中，用水稀释至 1000 ml，混匀。 6.10 锂离子标准贮备液：ρ(Li+) =1000 mg/L。 称取 9.9337 g 硝酸锂(6.2)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标 线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。 亦可购买市售有证标准物质。 6.11 钠离子标准贮备液：ρ(Na+)=1000 mg/L。 称取 3.6977 g 硝酸钠(6.3)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标 线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。 亦可购买市售有证标准物质。 6.12 铵离子标准贮备液：ρ(NH4+)= 1000 mg/L。 称取 2.9654 g 氯化铵(6.4)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标 线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。 亦可购买市售有证标准物质。 6.13 钾离子标准贮备液：ρ (K+)=1000 mg/L。 称取 2.5857 g 硝酸钾 (6.5) 溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至 标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。 亦可购买市售有证标准物质。 6.14 钙离子标准贮备液：ρ(Ca2+)=1000 mg/L。 称取 5.8919 g 硝酸钙 (6.6) 溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶中，加入 1.00 ml 硝 酸溶液(6.9)，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密 封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 6.15 镁离子标准贮备液：ρ (Mg2+)=1000 mg/L。 称取 10.5518 g 硝酸镁(6.7)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶中，加入 1.00 ml 硝 酸溶液(6.9)，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密 封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 6.16 混合标准使用液 分别移取 10.0 ml 锂离子标准贮备液(6.10)、50.0 ml 钠离子标准贮备液(6.11)、10.0 ml 铵 离子标准贮备液(6.12)、50.0 ml 钾离子标准贮备液 (6.13)、250 ml 钙离子标准贮备液(6.14)、 50.0 ml 镁离子标准贮备液(6.15)于 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成含 有 10.0 mg/L 的 Li+、50.0 mg/L 的 Na+、10.0 mg/L 的 NH4+、50.0 mg/L 的 K+、250 mg/L 的 Ca2+ 和 50.0 mg/L 的 Mg2+的混合标准使用液。 6.17 淋洗液 根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。 6.17.1 甲磺酸淋洗贮备液：c(CH3SO3H)=1 mol/L。 移取 65.58 ml 甲烷磺酸(6.8)溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至 标线，混匀。该溶液贮存于玻璃试剂瓶中，常温下可保存 3 个月。 6.17.2 甲磺酸淋洗使用液：c(CH3SO3H)=0.02 mol/L 移取 40.00 ml 甲磺酸淋洗贮备液(6.17.1)于 2000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。 6.17.3 硝酸淋洗使用液：c(HNO3)=7.25 mmol/L 移取 14.50 ml 硝酸溶液(6.9)于 2000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。 7 仪器和设备 7.1 环境空气颗粒物采样器：采样装置由采样头、采样泵和流量计组成。采样头配备不同切 割器可采集TSP、PM10和PM2.5颗粒物；流量计为中流量，量程60 L/min~125 L/min；流量示值 误差≤2%；其他性能和技术指标应符合HJ 93、HJ/T 194、HJ/T 374、HJ/T 375的有关规定。 7.2 环境空气降尘样品集尘缸。 7.3 采样滤膜：选用优质空白值较低的玻璃纤维、石英或其它材质的滤膜， 并能满足颗粒物采样技术要求的产品。 7.4 离子色谱仪：由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。 7.4.1 色谱柱：阳离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯，具有羧酸或磷酸功能团、高容量 色谱柱）和阳离子保护柱。一次进样可测定本方法规定的 6 种阳离子，峰的分离度不低于 1.5。 7.4.2 阳离子抑制器（选配）。 7.4.3 电导检测器。 7.5 滤膜盒：聚四氟乙烯（PTFE）或聚苯乙烯（PS）材质。 7.6 样品瓶：硬质玻璃或聚乙烯材质，容积≥100 ml，带螺旋盖。 7.7 超声波清洗器：频率 40 KHz ~ 60 KHz。 7.8 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。 7.9 样品管：聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，具螺旋盖。 7.10 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm。 7.11 一次性注射器：1 ml ~10 ml。 7.12 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 环境空气颗粒物滤膜样品的采集 按照 HJ 618、GB/T 15432 和 HJ/T 194 的相关规定执行。采样流量 100 L/min，采样时间24 h±1 h。 8.2 环境空气颗粒物降尘样品的采集 采样前不能在集尘缸内加入硫酸铜、防冻液等化学试剂，采样时间 30 d±2 d；其它采样要 求按照 GB/T 15265 的相关规定执行。 8.3 样品的运输和保存 环境空气颗粒物滤膜样品：在运输和保存时应存放于滤膜盒（7.5）中，避免折叠或挤压； 在无刺激性气体、避免阳光照射的常温环境条件下，置于干燥器内密封保存，7 d 内完成测定。 环境空气降尘样品：置于样品瓶中，在干燥器内保存，30 d 内完成测定。 8.4 试样的制备 8.4.1 颗粒物滤膜试样的制备 小心剪取 1/4 张~1 张颗粒物滤膜样品，放入样品瓶（7.6），加入 100.0 ml 实验用水浸没 滤膜，加盖浸泡 30 min 后，置于超声波清洗器（7.7）中超声提取 20 min。提取液经抽气过滤 装置（7.8）过滤后，倾入样品管（7.9）通过离子色谱仪的自动进样器直接进样测定。也可用 带有水系微孔滤膜针筒过滤器（7.10）的一次性注射器（7.11）手动进样测定。 8.4.2 降尘试样的制备 准确称取 0.1000 g 降尘样品，全量转入样品瓶（7.6）中，加水总量为 100.0 ml。将其置 于超声波清洗器（7.7）内超声提取 20 min。提取液经抽气过滤装置（7.8）过滤后，制备成环 境空气降尘试样，待测。当降尘样品不足 0.1000 g 时，可酌量称取。 8.5 实验室空白试样的制备 颗粒物滤膜实验室空白试样：使用与样品采集同批次的空白滤膜，按照与颗粒物滤膜试 样的制备（8.4.1）相同步骤制备。降尘实验室空白试样：不称取降尘样品，按照与降尘试样 的制备（8.4.2）相同步骤制备。 8.6 全程序空白试样的制备 将与样品采集同批次的空白滤膜带至采样现场，不采集颗粒物样品，按照样品的运输和 保存（8.3）要求，与样品一起带回实验室，按照与颗粒物滤膜试样的制备（8.4.1）相同步骤制备。 9 分析步骤 9.1 离子色谱分析参考条件 根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，可按照实际样品的基体及组成优化淋洗液浓 度。以下给出的离子色谱分析条件供参考。 9.1.1 参考条件 1 阳离子分离柱(7.4.1)。甲磺酸淋洗使用液(6.17.2)，流速：1.0 ml/min，抑制型电导检测器， 连续自循环再生抑制器。进样量：25 µl。此参考条件下的标准溶液色谱图见附录 C 中的图 C.1。 9.1.2 参考条件 2 阳离子分离柱(7.4.1)。硝酸淋洗使用液(6.17.3)，流速：0.9 ml/min，非抑制型电导检测器。 进样量：25 µl。此参考条件下的标准溶液色谱图见附录 C 中的图 C.2。 9.2 标准曲线的绘制 分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液(6.16) 置于一组 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。配制成 6 个不同浓度的混合标准系列， 标准系列中各离子的质量浓度见表 1。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。 按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积(或峰高)。以各离子的质量浓度 为横坐标，峰面积(或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。 9.4 实验室空白试样的测定 按照与绘制标准曲线相同的色谱条件（9.1）和步骤（9.2），将实验室空白试样（8.5）注 入离子色谱仪测定阳离子浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。 9.5 全程序空白试样的测定 按照与绘制标准曲线相同的色谱条件（9.1）和步骤（9.2），将全程序空白试样（8.6）注 入离子色谱仪测定阳离子浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。 10 结果计算与表示 10.1 环境空气颗粒物（滤膜样品）中水溶性阳离子含量计算 滤膜颗粒物样品中阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的质量浓度( ρ ，μg/m3)按照公式（1）计算 10.2 环境空气颗粒物（降尘样品）中水溶性阳离子含量计算 降尘样品中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的质量分数(ω，mg/g)按照公式（2）计算 10.3 结果表示 当样品含量小于 1 μg/m3(或 mg/g)时，结果保留至小数点后三位；当样品含量大于或等于 1 μg/m3 (或 mg/g)时，结果保留三位有效数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 7 家实验室对含 Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+ 不同浓度水平的环境空气颗粒物统一 样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围在 0.1%~7.0%之间；实验室间相对标准偏差范 围在 0.9%~10.0%之间。方法精密度测试结果见附录 B 中的表 B.1。 11.2 准确度 7 家实验室对不同类型的环境空气颗粒物统一基质加标样品进行了加标回收测定，加标回 收率范围在 83.5% ~ 114.2%之间。方法准确度测试结果见附录 B 中的表 B.2。 12 质量保证和质量控制 12.1 环境空气颗粒物采样设备（7.1）在每次采样前须进行流量校准和气密性检查，其它质 量保证和质量控制措施按照 HJ/T 194 中相关要求执行。 12.2 每批次（≤20 个）颗粒物滤膜样品或降尘样品，应至少分析 2 个实验室空白，实验室 空白测定结果应低于方法测定下限，空白平行样测定值的相对偏差应≤20......

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相关标准: HJ 799|HJ 759|HJ 801|HJ 799|