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| 标准编号 | GB 1903.45-2020 (GB1903.45-2020) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 烟酰胺 | | 英文名称 | National food safety standard - Food Nutritional Fortification Substance - Nicotinamide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 12,124 | | 发布日期 | 2020-09-11 | | 实施日期 | 2021-03-11 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 1903.45-2020: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 烟酰胺
GB 1903.45-2020 英文名称: National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Nicotinamide
1 范围
本标准适用于以烟酸甲酯(或烟酸乙酯,或3-甲基吡啶,或3-氰基吡啶,或2-甲基-1,5-戊二胺)为原
料,经过相应化学合成工艺生产而得到的食品营养强化剂烟酰胺。
2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
3-吡啶甲酰胺
2.2 结构式
2.3 分子式
C6H6N2O
2.4 相对分子质量
122.13(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 颜色反应
A.2.1.1 试剂和材料
A.2.1.1.1 氢氧化钠溶液:称取4.3g氢氧化钠,加100mL水,搅拌,使其溶解、混匀。
A.2.1.1.2 酚酞指示液。
A.2.1.1.3 硫酸溶液:量取57mL硫酸,缓慢加入到水中,并加水稀释至1000mL,混匀。
A.2.1.1.4 硫酸铜溶液:称取12.5g五水硫酸铜,加100mL水,搅拌,使其溶解、混匀。
A.2.1.2 分析步骤
称取0.1g试样(精确至0.01g),加5mL水溶解,加5mL氢氧化钠溶液,缓缓加热,应产生氨气并
使湿润的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加1滴~2滴酚酞指示液,用硫酸溶液中和,加2mL硫酸铜溶液,应缓缓析出淡蓝色的沉淀。
A.2.2 红外光谱试验
采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040进行试验,试样的红外光谱图应与烟酰胺标准品红外光谱图
一致(烟酰胺标准品红外光谱图见图B.1)。
A.2.3 紫外吸收
A.2.3.1 仪器和设备
紫外分光光度计。
A.2.3.2 试样溶液的制备
称取试样0.1g(精确至0.01g),用蒸馏水溶解并定容至100mL,摇匀,吸取溶液2.00mL,用蒸馏
水稀释并定容至100mL,摇匀,作为试样溶液备用。
A.2.3.3 分析步骤
将试样溶液(A.2.3.2)注入1cm石英比色皿,以蒸馏水为空白测定波长261nm、245nm处的吸光
度,在261nm波长处应有最大吸收值,在245nm波长处应有最小吸收值。
A.3 烟酰胺含量(以干基计)的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 高氯酸(HClO4):优级纯。
A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.3.1.3 冰乙酸。
A.3.1.4 水:GB/T 6682规定的一级水。
A.3.1.5 5g/L结晶紫指示液:称取结晶紫0.5g,加冰乙酸100mL使溶解,即得。
A.3.1.6 甲醇(CH3OH):色谱纯。
A.3.1.7 异丙醇(C3H8O):色谱纯。
A.3.1.8 庚烷磺酸钠(C7H15NaO3S):色谱纯。
A.3.1.9 烟酰胺(C6H6N2O)标准品:质量分数大于99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 高效液相色谱仪,配紫外检测器。
A.3.2.2 电位滴定仪。
A.3.2.3 电子天平:精度为0.0001g。
A.3.2.4 pH计:精度为0.01。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 高氯酸滴定法
A.3.3.1.1 指示剂滴定法
A.3.3.1.1.1 方法提要
以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液滴定试样,根据高氯酸标准滴定液的用量,计算烟酰胺含量。
A.3.3.1.1.2 分析步骤
称取0.1g试样(精确至0.0001g),加30mL冰乙酸溶解(如有必要,稍微加温使其完全溶解)。加
入1滴~2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝绿色,30s内不褪色,即为滴定
终点。同时做空白试验。
A.3.3.1.2 电位滴定法
A.3.3.1.2.1 方法提要
以甘汞电极为参比电极,非水相酸碱滴定玻璃电极为指示电极,用高氯酸标准溶液滴定试样。根据
电位的“突跃”,确定滴定终点。根据高氯酸标准滴定液的用量,计算烟酰胺含量。
A.3.3.1.2.2 分析步骤
称取0.1g试样(精确至0.0001g),加30mL冰乙酸溶解(如有必要,稍微加温使其完全溶解;如冰
乙酸不能淹没电极,可适当增加冰乙酸)。用电位滴定仪以高氯酸标准滴定溶液滴定,同时做空白试验。
A.3.3.2 液相色谱法
A.3.3.2.1 方法提要
将试样用水溶解,以C18色谱柱分离,紫外检测器于261nm波长处检测,根据色谱峰的保留时间定
性,外标法定量,计算试样中烟酰胺含量。
A.3.3.2.2 液相色谱参考条件
参考条件如下:
a) 色谱柱:C18(粒径5μm,250mm×4.6mm),或具有同等性能的色谱柱。
b) 紫外检测器:检测波长为261nm。
c) 流动相:将甲醇70mL、异丙醇20mL、庚烷磺酸钠1g,用910mL水溶解并混匀后,用高氯酸
调pH至2.1±0.1,经0.45μm膜过滤。
d) 流速:1.0mL/min。
e) 进样量:20μL。
f) 柱温:室温。
A.3.3.2.3 试样溶液的制备
准确称取0.1g试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,混
匀;再准确吸取10mL于100mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,混匀,作为试样溶液。
A.3.3.2.4 标准溶液的制备
准确称量0.1g(精确至0.0001g)烟酰胺标准品,置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至
刻度,混匀;再准确吸取10mL至100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,混匀,作为标准品溶液。
A.3.3.2.5 测定
按照已经确立的色谱条件,将烟酰胺标准品溶液及试样溶液,分别注入液相色谱进行测定。记录色
谱峰面积。
A.3.4 结果计算
A.3.4.1 高氯酸滴定法
试样中烟酰胺含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.3.4.2 液相色谱法
试样中烟酰胺含量(以干基计)的质量分数w2,按(A.2)式计算:
A.4 吸收系数E1%1cm(261nm)的测定
A.4.1 方法原理
通过测定试样溶液在特定波长处的吸收系数来表示试样的纯度。
A.4.2 试剂和材料
盐酸溶液:0.1mol/L。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 1cm石英比色皿。
A.4.3.2 紫外分光光度计。......
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