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GB 1903.58-2022 英文版 95 GB 1903.58-2022 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锰 GB 1903.58-2022 有效
   
基本信息
标准编号 GB 1903.58-2022 (GB1903.58-2022)
中文名称 食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锰
英文名称 National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Manganouscarbonate
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 7,716
发布日期 2022-06-30
实施日期 2022-12-30
归口单位 国家健康卫生委员会
发布机构 国家市场监督管理总局

GB 1903.58-2022: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锰
GB 1903.58-2022 英文名称: National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Manganouscarbonate
1 范围
本标准适用于以硫酸锰和碳酸氢铵为原料,经化学合成制得的食品营养强化剂碳酸锰。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
MnCO3
2.2 相对分子质量
114.95(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 警告
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时应小心谨慎并按照相关规定操作。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和溶液
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 乙酸。
A.3.1.3 硝酸。
A.3.1.4 盐酸溶液:取盐酸(A.3.1.1)50.0mL,加水定容至100mL,摇匀,即得。
A.3.1.5 硝酸溶液:取硝酸(A.3.1.3)25.0mL,加水定容至100mL,摇匀,即得。
A.3.1.6 硫化铵。
A.3.1.7 铋酸钠。
A.3.1.8 氢氧化钙饱和溶液:称取约3g氧化钙,精确至0.1g,置于试剂瓶中,加入1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置澄清,使用时取上层清液。
A.3.2 仪器和设备
电子天平:感量为0.1mg、0.01g和0.1g。
A.3.3 鉴别方法
A.3.3.1 锰鉴别
A.3.3.1.1 称取1g试样,滴加盐酸溶液至样品完全溶解,然后继续加入盐酸溶液成为20mL测试样液,再逐滴加入硫化铵,产生橙红色沉淀,静置10min后,再逐滴加入乙酸,沉淀逐渐溶解。
A.3.3.1.2 称取1g试样,溶解于硝酸溶液,加少许铋酸钠粉末产生紫红色。
A.3.3.2 碳酸根鉴别
称取1g试样,加水100mL,在试液中滴加盐酸溶液,释放出无色无味气体,通入氢氧化钙饱和溶液中,溶液先呈白色浑浊液,继续通气浑浊变清。
A.4 碳酸锰含量的测定(硫酸亚铁铵滴定法)
A.4.1 方法原理
试样在磷酸介质中,加入高氯酸将锰氧化成三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵
标准滴定溶液滴定,据滴定试样与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算碳酸锰含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 磷酸。
A.4.2.2 硝酸。
A.4.2.3 盐酸。
A.4.2.4 高氯酸。
A.4.2.5 硫酸。
A.4.2.6 硫酸溶液:5+95(体积比),取硫酸(A.4.2.5)5份,加同体积水95份,摇匀,即得。
A.4.2.7 硫酸溶液:1+4(体积比),取硫酸(A.4.2.5)1份,加同体积水4份,摇匀,即得。
A.4.2.8 重铬酸钾标准溶液 犮 16K2Cr2O7( )=0.04000mol/L[ ]:称取1.9615g基准重铬酸钾(预先
150℃干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,加适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
A.4.2.9 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[犮(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.04mol/L],每次使用前进行标定。
A.4.2.9.1 配制
称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸(A.4.2.6)中,混匀。
A.4.2.9.2 标定
移取25.00mL重铬酸钾标准溶液(A.4.2.8)置于250mL锥形瓶中,加入40mL硫酸溶液(A.4.2.7)、5mL磷酸(A.4.2.1),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.9)滴定至橙黄色消失,滴加2滴N-
苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(A.4.2.10),继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。
按式(A.1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度T1,单位为克每毫升(g/mL)。
A.4.2.10 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液:0.2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中,加0.2g碳酸钠,低温加热溶解后,加水至体积为1000mL,混匀。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 空白试验
随同试样进行空白试验,滴定时按照A.4.2.9.3进行,但不加硫酸和磷酸,记录犞6。
A.4.3.2 测定称取试样0.20g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿试样,并小心摇动使试样散开,加入5mL盐酸(A.4.2.3),摇匀,加20mL磷酸(A.4.2.1),摇匀。然后加热溶解至微沸,趁热加入5mL硝酸(A.4.2.2),边加边摇,加完后充分摇动锥形瓶,加热至冒微烟(液面平静),取下,加入2mL
高氯酸(A.4.2.4),边加边摇,加热至溶液液面平静,使二价锰氧化完全,取下。
将上述溶液冷却至70℃,加水50mL,边加边摇,加完后充分摇动溶解盐类,流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.9)滴定至浅红色,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指标液(A.4.2.10),继续滴定至亮黄色即为终点,记录体积犞7。
A.4.4 结果计算
按式(A.2)计算样品中碳酸锰含量(质量分数),以%表示。
A.5 氯化物含量的测定(目视比浊法)
A.5.1 方法原理
加硝酸溶解样品,在酸性介质中加入硝酸银溶液,氯离子与银离子生成白色的氯化银悬浊液,与同
时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。
A.5.2 试剂和溶液
A.5.2.1 30%过氧化氢溶液。
A.5.2.2 硝酸。
A.5.2.3 硝酸溶液:1+3(体积比),取硝酸(A.5.2.2)1份,加同体积水3份,摇匀,即得。
A.5.2.4 硝酸银溶液:17g/L。
称取17.0g硝酸银,置于250mL烧杯中,加适量水溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
GB 1903.58-2022
A.5.2.5 氯化物标准溶液:1mL溶液含有氯(Cl)0.01mg,按照 GB/T 9729要求配制。
A.5.3 分析步骤
称量1.00g试样,精确到0.01g,置于烧杯中,以少量水润湿,滴加硝酸溶液(A.5.2.3)至试样溶解,加1滴过氧化氢(A.5.2.1)使暗色褪去,转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。用移液管移取10mL试液置于25mL比色管中,加1mL硝酸溶液(A.5.2.3),1mL硝酸银溶液
(A.5.2.4),用水稀释到刻度,摇匀,放置2min,于黑背景下与标准比浊溶液比对。
标准比浊溶液:移取氯化物标准溶液1mL,置于25mL比色管中,加水至10mL,从“加1mL硝酸”开始与试样同时同样处理。
试样溶液所呈浊度应不得深于标准比浊溶液,即试样中的氯化物不大于0.01%。
A.6 硫酸盐含量的测定(目视比浊法)
A.6.1 方法原理
加盐酸溶液使样品溶解,在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含
量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,加入硫酸盐乙醇溶液作为晶种液,可以使粒子大小适当和均匀,因此用于硫酸盐的目视比浊法测定。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 30%过氧化氢。
A.6.2.2 盐酸。
A.6.2.3 盐酸溶液:1+1(体积比),取盐酸(A.6.2.2)1份,加同体积水1份,摇匀,即得。
A.6.2.4 硫酸盐乙醇溶液:0.148g/L。
称取0.148g于105℃~110℃下干燥至质量恒定的无水硫酸钠,溶于95%乙醇溶液中,并用95%乙醇溶液稀释至1000mL。
A.6.2.5 氯化钡溶液:250g/L。
A.6.2.6 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.10mg。
A.6.3 分析步骤......
   
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