GB 23200.15-2016 相关标准英文版PDF

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GB 23200.15-2016	英文版	1159	GB 23200.15-2016	[PDF]天数 <=6	食品安全国家标准食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法	GB 23200.15-2016	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.15-2016 (GB23200.15-2016)
中文名称	食品安全国家标准食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of residues of 503 pesticides and related chemicals in edible fungi by gas chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	58,574
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	GB/T 23216-2008
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.15-2016: 食品安全国家标准食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of residues of 503 pesticides and related chemicals in edible fungi by gas chromatography-mass spectrometry 本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳、香菇中503种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳、香菇中503种农药及相关化学品的定性鉴别，478种农药及相关化学品的定量测定，其它食用菌可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙腈+甲苯（3+1，体积比）洗脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2甲苯（C7H8，108-88-3）：色谱纯。 4.1.3正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯。 4.1.4丙酮（CH3COCH3，67-64-1）：色谱纯。 4.1.5环己烷（C6H12，110-82-7）：色谱纯。 4.1.6异辛烷（C8H18，540-84-1）：色谱纯。 4.1.7 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3，141-78-6）：色谱纯。 4.1.8 氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。 4.1.9无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。650 ℃灼烧 4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.2 溶液配制乙腈-甲苯溶液（3+1）：取 300 mL 乙腈，加入 100 mL 甲苯，摇匀备用。 4.3 标准品农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录 A。 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备溶液准确称取 5 mg~10 mg（精确至 0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放入 10 mL 容量瓶中，根据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯+丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A）。标准储备溶液避光 4℃保存，保存期为一年。 4.4.2 内标溶液准确称取 3.5 mg 环氧七氯于 100 mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 4.4.3混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D、E和 F）按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 503 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E、F 六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 503 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100 mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光 4℃保存，保存期为一个月。 4.4.4基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F 组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将 40 μL 内标溶液和一定体积的 A、B、C、D、E、F 组混合标准溶液分别加到 1.0 mL 的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E 和 F。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.5 材料 Sep-Pak CarbonNH2 1）固相萃取柱：6mL，1g 或相当者。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。 5.3 离心管：80 mL。 5.4 高速组织捣碎机: 最低转速不低于 12 000 r/min。 5.5 离心机：最低转速不低于为 4 200 r/min。 5.6 鸡心瓶：100 mL 5.7 移液器：1 mL 和 10 mL。 5.8 旋转蒸发器。 5.9 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。 6 试样制备食用菌样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。 7 分析步骤 7.1 提取称取 20 g 试样（精确至 0.01 g）于 80 mL离心管中，加入 40 mL乙腈， 1 5000 r/min 匀浆提取 1 min，加入 5 g 氯化钠，再匀浆提取 1 min，在 4 200 r/min 条件下离心 5 min，取上清液 20 mL（相当于 10 g试样量），40 ℃水浴中旋转浓缩至 1 mL 左右，待净化。 7.2 净化在 Sep-Pak CarbonNH2固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，置于下接废液瓶的固相萃取装置上。加样前先用 4 mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上中，并更换鸡心瓶接收。用 2 mL 乙腈-甲苯溶液将残留样液转移于萃取柱中，此操作重复 3次。在固相萃取柱顶端连接 50 mL 贮液器，用 25 mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于100mL 鸡心瓶中，40℃水浴旋转浓缩至 0.5 mL 左右。加入 5 mL 正己烷进行溶剂交换，重复两次。定容 1 mL 左右，加入 40 µL 内标溶液，混匀，供气相色谱-质谱仪测定。 Sep-Pak CarbonNH2固相萃取柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效。同时取不含农药及相关化学品的食用菌样品，按上述步骤制备样品空白提取液，用于配制基质混合标准工作溶液。 7.3 测定 7.3.1气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱：DB-1701（14%氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷，30 m×0.25 mm×0.25 μm，石英毛细管柱或相当者； b) 色谱柱温度：40 ℃保持 1 min，然后以 30 ℃/min 程序升温至 130 ℃，再以 5 ℃/min 升温至 250 ℃，再以 10 ℃/min 升温至 300 ℃，保持 5 min； c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速，1.2 mL/min； d) 进样口温度：290 ℃； e) 进样量：1 μL； f) 进样方式：无分流进样，1.5 min 后打开阀； g) 电子轰击源：70 eV； h) 离子源温度：230 ℃； i) GC-MS 接口温度：280 ℃； j) 溶剂延迟：A 组 8.30min，B 组 7.80min，C 组 7.30min，D 组 5.50min，E 组 6.10min，F 组 5.50min； k) 选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2 个～3 个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录 B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录 C。 7.3.2 定性测定进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50％，允许±10％偏差；相对丰度＞20％至 50％，允许±15％偏差；相对丰度＞10％至 20％，允许±20％偏差；相对丰度≤10％，允许±50％偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。 7.3.3 定量测定本标准采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用基质样品液配制混合标准工......

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