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| 标准编号 | GB 29214-2012 (GB29214-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 亚铁氰化钠 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Ferrocyanide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 8,835 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以氰化钠和硫酸亚铁或者以还原铁粉、氢氧化钠和氰化氢为原料生产的食品添加剂亚铁氰化钠。 | GB 29214-2012
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 亚铁氰化钠
2012-12-25发布
2013-01-25实施
中华人民共和国卫生部 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 亚铁氰化钠
1 范围
本标准适用于以氰化钠和硫酸亚铁或者以还原铁粉、氢氧化钠和氰化氢为原料生产的食品添加剂
亚铁氰化钠。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
十水合亚铁氰化钠
2.2 分子式
Na4Fe(CN)6·10H2O
2.3 相对分子质量
484.06(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目 要 求 检验方法
色泽 淡黄色
状态 粒状或粉状晶体
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
亚铁氰化钠[Na4Fe(CN)6·10H2O]含量,w/% ≥ 99.0 附录A中A.4
氰化物 通过试验 附录A中A.5
铁氰化物 通过试验 附录A中A.6
表2(续)
项 目 指 标 检验方法
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.2 附录A中A.7
硫酸盐(以SO4 计),w/% ≤ 0.07 附录A中A.8
干燥减量,w/% ≤ 1.0 附录A中A.9
水不溶物,w/% ≤ 0.03 附录A中A.10
砷(As)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.76
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 5 GB 5009.12
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
氯化铁(FeCl3·6H2O)溶液:100g/L。
A.3.2 鉴别方法
称取0.1g试样,溶于10mL水中,加入1mL氯化铁溶液,有蓝黑色沉淀生成。
A.4 亚铁氰化钠[Na4Fe(CN)6·10H2O]含量的测定
A.4.1 方法提要
在酸性介质中,硫酸铈与亚铁氰化钠发生氧化还原反应,根据硫酸铈标准滴定溶液的消耗量计算亚
铁氰化钠含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸。
A.4.2.2 硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。
A.4.2.3 1,10-菲罗啉-亚铁指示液。
A.4.3 分析步骤
称取约1.5g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加入225mL水溶解,沿瓶壁缓缓加
入25mL硫酸,边摇边加入3滴1,10-菲罗啉-亚铁指示液,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至颜色由桔黄
色变为纯黄色。
同时做空白试验,除不加试样外,其他加入的试剂量与试样溶液的完全相同,并与试样同时同样
处理。
A.4.4 结果计算
亚铁氰化钠[Na4Fe(CN)6·10H2O]含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
c(V-V0)M/1000
m ×100%
(A.1)
式中:
c ---硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---滴定试样溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白试样溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量的数值,单位为克(g);
M ---亚铁氰化钠[Na4Fe(CN)6·10H2O]的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=
484.06);
1000---换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.5 氰化物的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 硫酸铜溶液:1g/L。将0.1g硫酸铜溶于100mL氨水溶液(1+15)中。
A.5.1.2 滤纸:将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿,并将湿的滤纸置于硫化氢气体中,使滤纸呈棕色。
A.5.2 分析步骤
称取约1g试样,溶解于100mL水中。滴1滴此溶液于滤纸(A.5.1.2)上,应无白色环状产生。
A.6 铁氰化物的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硝酸铅溶液:10g/L。
A.6.1.2 对二氨基联苯的乙酸(1+2)饱和溶液。
A.6.2 分析步骤
称取约0.1g试样,溶解于100mL水中,滴1滴此溶液于点滴板上,加1滴硝酸铅,再加几滴对二
氨基联苯的乙酸(1+2)饱和溶液,不应有蓝色沉淀或蓝色出现。
A.7 氯化物(以Cl计)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硝酸溶液:1+4。
A.7.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.7.1.3 无氯化物的硫酸铜溶液:50g/L。称取5g无氯化物的硫酸铜(用分析纯的五水合硫酸铜重
结晶两次制得),溶于水,稀释至100mL。
A.7.1.4 氯化物(Cl)标准溶液:0.01mg/mL。
A.7.1.5 蓝色石蕊试纸。
A.7.2 分析步骤
称取0.50g±0.01g试样,加水溶解后,在搅拌下滴加12.5mL无氯化物的硫酸铜溶液,搅匀,将
此溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。待上层溶液澄清后,干过滤,弃去初始20mL。
移取5.00mL滤液置于50mL比色管中,加水至25mL,用硝酸溶液中和(以蓝色石蕊试纸检验),再加
入1mL硝酸溶液,1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。避光放置10min,所呈浊度不应深于标
准比浊溶液。
标准比浊液的制备:移取5.00mL氯标准溶液于50mL比色管中,加水至约25mL,滴加无氯化物
的硫酸铜溶液,使其颜色与稀释至25mL的试样溶液的颜色相同,加入1mL硝酸溶液,1mL硝酸银溶
液,用水稀释至刻度,摇匀。避光放置10min。
A.8 硫酸盐(以SO4 计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.8.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.8.1.3 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.05mg/mL。
A.8.1.4 蓝色石蕊试纸。
A.8.2 分析步骤
称取0.50g±0.01g试样,置于50mL比色管中,加入30mL水溶解试样,用盐酸溶液中和至蓝色
石蕊试纸变红,再加入1mL盐酸溶液,3mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,所呈浊
度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:移取7.00mL硫酸盐标准溶液于50mL比色管中,加入1mL盐酸溶液,
3mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min。
A.9 干燥减量的测定
A.9.1 仪器和设备
电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。
A.9.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g。置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于
105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.9.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
(m-m1)-0.3721×mw1
m ×100%
(A.2)
式中:
m ---干燥前的质量的数值,单位为克(g);
m1 ---干燥后的质量的数值,单位为克(g);
w1 ---按A.4测定的亚铁氰化钠含量的数值;
0.3721---亚铁氰化钠中结晶水的分子质量与亚铁氰化钠[Na4Fe(CN)6·10H2O]的分子质量
之比。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.10 水不溶物的测定
A.10.1 试剂和材料
硫酸铁铵溶液:50g/L。
A.10.2 仪器和设备
A.10.2.1 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.10.2.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105℃±2℃。
A.10.3 分析步骤
称取约50g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加300mL热水使试样溶解。趁热用预先
于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤,用热水洗涤至滤液中无亚铁氰化钠(用硫酸铁铵
溶液检验)。置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
A.10.4 结果计算
水不溶物含量的质量分数w3,按式(A.3)......
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