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| 标准编号 | GB 29380-2012 (GB29380-2012) | | 中文名称 | 胺菊酯原药 | | 英文名称 | [GB/T 29380-2012] Tetramethrin technical material | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 10,16 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 19138 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第42号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的胺菊酯原药。 | GB 29380-2012: 胺菊酯原药
GB 29380-2012 英文名称: [GB/T 29380-2012] Tetramethrin technical material
ICS 65.100.10
G25
中华人民共和国国家标准
胺 菊 酯 原 药
1 范围
本标准规定了胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。
本标准适用于由胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的胺菊酯原药。
注:胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 组成与外观
本品应由胺菊酯及相关的生产杂质组成,为白色至浅黄色粉末或小块状物。
3.2 技术指标
胺菊酯原药还应符合表1要求。
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601的规定制备和标定。检验结果
的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.3 鉴别试验
下列方法可任选其一。当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定。
气相色谱法---本鉴别试验可与胺菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下,试样溶
液中某色谱峰的保留时间与标样溶液胺菊酯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法---试样与胺菊酯标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显
差异。胺菊酯标样红外光谱图见图1。
4.4 胺菊酯质量分数及顺反式异构体的测定
4.4.1 方法提要
试样用乙酸乙酯溶解,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,使用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检
测器,对试样中的胺菊酯进行气相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
胺菊酯标样:已知胺菊酯质量分数,w≥98.0%;
邻苯二甲酸二异辛酯;乙酸乙酯;
内标溶液:称取0.8g的邻苯二甲酸二异辛酯,于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解、定容,摇匀。
4.4.3 仪器
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;
色谱数据处理机或色谱工作站;
色谱柱:30m×0.25mm(i.d.)DB-210融熔石英柱,膜厚0.25μm。
4.4.4 色谱操作条件
温度:柱室240℃,气化室250℃,检测器室250℃;
气体流速:载气(N2)1.6mL/min,氢气30mL/min,空气400mL/min;
保留时间:内标物约3.5min,顺式胺菊酯约4.7min,反式胺菊酯约5.4min。
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数;可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期
获得最佳效果。典型的胺菊酯原药的气相色谱图见图2。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取胺菊酯标样0.08g(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中,
用移液管准确加入10mL内标溶液,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含胺菊酯0.08g的试样(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中,用与4.4.5.1
中同一支移液管准确加入10mL内标溶液,摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针胺菊酯峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胺菊酯与内标物峰面积分别进行平均。试样
中胺菊酯质量分数按式(1)计算:
4.4.5.5 顺式异构体/反式异构体的测定
4.4.5.6 允许差
胺菊酯的质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 酸度的测定
4.5.1 试剂和溶液
无水乙醇;
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
甲基红:1g/L乙醇溶液;
溴甲酚绿:1g/L乙醇溶液;
混合指示剂:取2mL甲基红乙醇溶液和10mL溴甲酚绿乙醇溶液,混合均匀。
4.5.2 操作步骤
称取2g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入无水乙醇溶液50mL,摇动使试样
溶解;加入6滴混合指示液,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为绿色为终点;同时作空白测定。
4.5.3 计算
4.6 干燥减量的测定
4.6.1 仪器
烘箱:50℃±2℃;称量瓶:内径70mm,高40mm;干燥器。
4.6.2 测定步骤
将称量瓶放入烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。重复上述步
骤,直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样,铺平,称量(精确至0.01g),将称量瓶放入烘箱,不加
盖,烘2h后,取出并放入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。
4.6.3 计算
4.6.4 允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。
4.7 丙酮不溶物的测定
按GB/T 19138进行。
4.8 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期
5.1 标志、标签、包装
胺菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB 3796的规定;胺菊酯原药应用开口铁桶、内衬双层塑料
袋包装,每桶净含量一般为20kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。
5.2 贮运
胺菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中......
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