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| 标准编号 | GB 31632-2014 (GB31632-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 镍 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Nickel | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,824 | | 发布日期 | 1/28/2015 | | 实施日期 | 7/28/2015 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于食品添加剂镍。食品添加剂镍分为海绵镍和负载型镍, 海绵镍是以镍、铝合金粉为主要原料, 经混合、研磨、活化、洗涤制得;负载型镍是以二氧化硅等为载体, 以镍盐为活性中心, 经洗涤、干燥、活化、成型制得。 | GB 31632-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂 镍
GB 31632-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Nickel
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 镍
1 范围
本标准适用于食品添加剂镍。食品添加剂镍分为海绵镍和负载型镍,海绵镍是以镍、铝合金粉为主
要原料,经混合、研磨、活化、洗涤制得;负载型镍是以二氧化硅等为载体,以镍盐为活性中心,经洗涤、干
燥、活化、成型制得。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
2.2 分子式Ni
2.3 相对分子质量
58.69(按2011年国际相对原子质量)
3 分类
食品添加剂镍根据用途的不同分为两类:海绵镍,多用于胺和多元醇的催化加氢;负载型镍,多用于
食用油的催化加氢。
4 技术要求
4.1 感官要求
应符合表1的规定。
取适量试样置于已有25mL水的50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
4.2 理化指标
应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶
剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 溴水。
A.3.1.3 氨水。
A.3.1.4 丁二酮肟乙醇溶液:10g/L,称取1g丁二酮肟,溶解于100mL的95%乙醇中。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 海绵镍
称取约0.1g试样溶于约2mL盐酸中,用水稀释至20mL。取5mL试液于比色管中,加几滴溴
水,用氨水调至微碱性,加入2mL~3mL的丁二酮肟乙醇溶液,产生强烈的红色,并有沉淀产生。
A.3.2.2 负载型镍
取5mL试样溶液(A.4.2.4.1)置于试管中,加几滴溴水,用氨水调至微碱性,加入2mL~3mL的
丁二酮肟乙醇溶液,产生强烈的红色,并有沉淀产生。
A.4 镍(Ni)含量的测定
A.4.1 方法一---适用于海绵镍
A.4.1.1 方法提要
试样加酸溶解,在氨性介质中,镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀,然后洗净沉淀烘干称重。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 无水乙醇。
A.4.1.2.2 酒石酸。
A.4.1.2.3 氨水。
A.4.1.2.4 氮气。
A.4.1.2.5 盐酸溶液:1+1。
A.4.1.2.6 丁二酮肟乙醇溶液:10g/L,称取1g丁二酮肟,溶解于100mL的95%乙醇中。
A.4.1.2.7 硝酸银溶液:17g/L。
A.4.1.3 仪器和设备
A.4.1.3.1 电热恒温水浴。
A.4.1.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.4.1.3.3 电热恒温干燥箱:120℃±2℃。
A.4.1.4 分析步骤
A.4.1.4.1 干燥试样的制备
称取约5g湿试样,置于20mL烧杯中,加10mL无水乙醇,摇动烧杯,静置,待乙醇澄清后倾去,
重复以上步骤5次。将试样转移至预先于100℃~105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的
30mL的圆底烧瓶中,在约60℃电热恒温水浴上真空加热干燥5h,用氮气将烧瓶恢复到常压并冷却至
室温,称量烧瓶和干燥试样的质量。
警示:海绵镍干燥时易自燃,处理时应小心谨慎。
A.4.1.4.2 试样溶液的制备
在200mL烧杯中加入30mL水,加入上述干燥试样,用50mL的盐酸溶液冲洗烧瓶,洗液并入烧
杯,缓慢加热烧杯使试样溶解,然后冷却至室温,用中速滤纸过滤溶液至250mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,得到试样溶液。
A.4.1.4.3 测定
移取5mL试样溶液置200mL烧杯中,加2g酒石酸和100mL水,加热到约80℃,加30mL的
丁二酮肟乙醇溶液,加氨水至溶液呈微碱性,将此混合物置于蒸汽浴上加热20min,用预先于120℃
±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用硝
酸银溶液检验),将玻璃砂坩埚置于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.4.1.5 结果计算
海绵镍(Ni)含量的质量分数w1 按式(A.1)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4.2 方法二---适用于负载型镍
A.4.2.1 方法提要
试样经灰化后加酸溶解,在氨性介质中,镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀,然后
洗净沉淀烘干称重。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 酒石酸。
A.4.2.2.2 氨水。
A.4.2.2.3 盐酸。
A.4.2.2.4 丁二酮肟乙醇溶液:10g/L,称取1g丁二酮肟,溶解于100mL的95%乙醇中。
A.4.2.2.5 硝酸银溶液:17g/L。
A.4.2.3 仪器和设备
A.4.2.3.1 电热恒温水浴。
A.4.2.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.4.2.3.3 高温炉:650℃±20℃。
A.4.2.3.4 电热恒温干燥箱:120℃±2℃。
A.4.2.4 分析步骤
A.4.2.4.1 试样溶液的制备
在100mL瓷坩埚中放入一半无灰滤纸的纸浆。称取约2g试样,精确至0.0002g,放于纸浆上
部。置于电炉上缓慢升温,使硬脂酸酯缓慢地融入纸浆,使有机物质缓慢燃烧、炭化,再将瓷坩埚放入高
温炉中,在650℃±20℃下继续加热2h,至碳化完全,冷却,加20mL盐酸,全部移入200mL烧杯中,
在蒸汽浴上小心蒸发至干,冷却,加20mL盐酸,温热助溶(试样中含有硅不能完全溶解),移入500mL
容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
A.4.2......
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