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| 标准编号 | GB 5009.231-2016 (GB5009.231-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of volatile phenolic compounds residues in fishery products Spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B50 | | 字数估计 | 6,688 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SC/T 3031-2006 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 5009.231-2016: 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定
GB 5009.231-2016 英文名称: Determination of volatile phenolic compounds residues in fishery products Spectrophotometric method
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。
本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备及保存水产品取可食部分用组织捣碎机匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存。
5.2 试样处理
5.2.1 蒸馏提取
称取预处理的样品10g~20g(精确到0.01g,同时做空白试验)放烧杯中,加入氢氧化钠溶液
75mL,用磁力搅拌器搅拌10min。再加3~5滴甲基橙溶液,用硫酸溶液调节pH≤4(溶液呈橙红
色),再加硫酸铜溶液5mL,混匀后,置于水蒸气蒸馏仪提取瓶或500mL蒸馏瓶中,用少量无酚水洗净
烧杯,洗涤液并入水蒸气蒸馏仪提取瓶或蒸馏瓶中并加数粒玻璃珠。
使用玻璃水蒸气蒸馏装置(或水蒸气蒸馏仪)进行蒸馏,应连接好水蒸气蒸馏装置,确保严密不漏
气,取250mL锥形瓶接收馏出液,中速蒸馏60min~90min,至馏出液约240mL时,停止蒸馏,并用
10mL无酚水冲洗冷凝管,洗涤液并入馏出液中(蒸馏过程中保持酸性)。蒸馏液应尽量避免与橡胶制
品接触(橡皮塞、橡胶管和乳胶管里含有酚类化合物添加剂),如需使用时用硅胶管(塞)代替。
5.2.2 显色
将馏出液移入分液漏斗中,加2.0mL缓冲溶液,混匀。加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀,再加
1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min。
5.2.3 萃取
准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,剧烈振摇2min,静置分层,彻底澄清透明后(不能存有气泡),
用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞入一小团干脱脂棉,将三氯甲烷通过干脱脂棉团,弃去
最初滤出的数滴萃取液,直接放入光程为1cm的比色皿中。安替比林染料用三氯甲烷萃取后,需6h以内测定。
5.2.4 测定
于460nm波长下,以空白三氯甲烷萃取液为参比,用分光光度计测量吸光度。
5.2.5 标准曲线绘制
取8个分液漏斗,分别加入100mL水,依次加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、
7.0mL、10.0mL、15.0mL苯酚标准溶液,再分别加无酚水至250mL,显色、萃取后,测定吸光度绘制标准曲线。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 检出限
本方法检出限:0.05mg/kg......
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