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标准编号 | GB 5009.266-2016 (GB5009.266-2016) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 | 英文名称 | Analytical methods of wine and fruit wine | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X09 | 字数估计 | 6,691 | 发布日期 | 2016-12-23 | 实施日期 | 2017-06-23 | 旧标准 (被替代) | GB/T 15038-2006 Partly; GB/T 394.2-2008 Partly; GB/T 5009.48-2003 Partly | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 |
GB 5009.266-2016: 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定
GB 5009.266-2016 英文名称: Analytical methods of wine and fruit wine
中华人民共和国国家标准
1 范围
本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。
本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
5.1.1 发酵酒及其配制酒
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
5.1.2 酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
5.1.1操作。
5.2 仪器参考条件
仪器参考条件列出如下:
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
5.3 标准曲线的制作
分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测
定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积
的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。
5.4 试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准......
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