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| 标准编号 | GB/T 205-2024 (GB/T205-2024) | | 中文名称 | 铝酸盐水泥化学分析方法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminate cement | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q11 | | 国际标准分类 | 91.100.10 | | 字数估计 | 28,283 | | 发布日期 | 2024-03-15 | | 实施日期 | 2024-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 205-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 205-2024: 铝酸盐水泥化学分析方法
ICS 91.100.10
CCSQ11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 205-2008
铝酸盐水泥化学分析方法
2024-03-15发布
2024-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 试验的基本要求 1
5 试剂和材料 2
6 仪器与设备 10
7 试样的制备 11
8 烧失量的测定---灼烧差减法 11
9 二氧化硅的测定---硅钼蓝分光光度法(基准法) 12
10 三氧化二铁的测定---邻菲罗啉分光光度法(基准法) 13
11 二氧化钛的测定---二安替比林甲烷分光光度法(基准法) 13
12 三氧化二铝的测定---硫酸锌返滴定铁铝钛合量(基准法) 14
13 氧化钙的测定---EDTA滴定法(基准法) 14
14 氧化镁的测定---EDTA滴定差减法(代用法) 15
15 氧化镁的测定---原子吸收分光光度法(基准法) 16
16 不溶物的测定---盐酸处理法 16
17 铝酸盐水泥全硫的测定---艾士卡法(基准法) 17
18 氧化钾和氧化钠的测定---火焰光度法(基准法) 17
19 氟离子的测定---离子选择电极法 18
20 二氧化硅的测定---氟硅酸钾容量法(代用法) 18
21 三氧化二铁的测定---硝酸铋返滴法(代用法) 19
22 二氧化钛的测定---硝酸铋返滴法(代用法) 19
23 三氧化二铝的测定---硫酸锌返滴法(代用法) 20
24 氯离子的测定---自动电位滴定法(基准法) 21
25 硫铝酸盐水泥硫酸盐三氧化硫的测定---硫酸钡称量法(基准法) 21
26 铝酸盐水泥全硫的测定---库仑滴定法(代用法) 21
27 X射线荧光分析方法(代用法) 21
28 电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、
一氧化锰(代用法) 21
29 允许差 21
参考文献 23
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替GB/T 205-2008《铝酸盐水泥化学分析方法》,与GB/T 205-2008相比,除结构调整
和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了氧化镁的测定---原子吸收分光光度法(基准法)(见第15章);
b) “全硫的测定”更改为“铝酸盐水泥全硫的测定”(见第17章,2008年版的第15章);
c) 二氧化硅的测定---氟硅酸钾容量法(代用法)中取消了二氧化硅的测定装置(见第20章,
2008年版的第18章);
d) 三氧化二铁的测定---硝酸铋返滴定法(代用法)分析步骤中删除了试样溶液的制备(见第21
章,2008年版的第19章);
e) 增加了氯离子的测定---自动电位滴定法(基准法)(见第24章);
f) 增加了硫铝酸盐水泥硫酸盐三氧化硫的测定---硫酸钡称量法(基准法)(见第25章);
g) 增加了铝酸盐水泥全硫的测定---库仑滴定法(代用法)(见第26章);
h) 增加了X射线荧光分析方法(代用法)(见第27章);
i) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、一
氧化锰(代用法)(见第28章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国建筑材料联合会提出。
本文件由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。
本文件起草单位:中国国检测试控股集团股份有限公司、郑州登峰熔料有限公司、冀东水泥(烟台)
有限责任公司、中国建材检验认证集团江苏有限公司、中铁建设集团南方工程有限公司、辽宁省检验检
测认证中心、宁夏中测计量测试检验院(有限公司)、河北金隅鼎鑫水泥有限公司、内蒙古化工职业学院、
山东山铝环境新材料有限公司、湖南润攸科技发展有限公司、中铁九局集团有限公司、凯里市鑫泰熔料
有限公司、安徽美诺福科技有限公司。
本文件主要起草人:王雅兰、戴平、王小康、郭琳、姜大伟、沈红梅、范立军、卢娟娟、王瑞海、张庆华、
雷震、马军民、马赵新、崔健、徐海军、程天宇、王琦、邓程鸿、高丹丹、贾有权、王伟、杨海毅、鹿晓泉、陈波、
任静怡、张进生、刘亚民、冯浩、赫亮亮、段兆辉、康胜国、张宇曦、王欢、宋子新、郭猛、张格、谭永梅、
季少伟、廖丽平、刘杰、唐为朋、刘波、古小华、白艳红、姜浩。
本文件于1963年首次发布,1981年第一次修订,2000年第二次修订,2008年第三次修订,本次为
第四次修订。
铝酸盐水泥化学分析方法
1 范围
本文件规定了铝酸盐水泥的化学分析方法试验的基本要求、试剂和材料、仪器与设备、试样的制备、
试验测定的基准法和代用法。
本文件适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥和水泥生产用铝质校正材料的化学分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 176 水泥化学分析方法
GB/T 5762 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12573 水泥取样方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试验的基本要求
4.1 试验的次数与要求
每项测定的次数规定为两次,两次结果的绝对差值在同一实验室允许差(见表2)内,用两次试验结
果的平均值表示测定结果。
在进行化学分析时,除另有说明外,建议同时进行烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试
验,并对测定结果加以校正。
4.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示
用克(g)表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用毫升(mL)表示,读数精确至0.01mL。滴定度
单位用毫克每毫升(mg/mL)表示;滴定度和体积比经修约后保留四位有效数字。
除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计,氯离子分析结果保留至小数点后三位,其他各项分
析结果保留至小数点后两位。
数值的修约按GB/T 8170进行。
4.3 空白试验
除另有规定外,使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果
进行校正。
4.4 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,盖上坩埚盖(留有缝隙),为避免产生火焰,在氧化
性气氛中缓慢干燥、灰化,并灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中
冷却至室温,称量。
4.5 恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对器皿或试料每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来
检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
4.6 检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试
管中,加几滴硝酸银溶液(见5.18),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检查,直至用硝酸
银检验不再浑浊为止。
4.7 检验方法的验证
本文件所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质(如GSB08-1533)或不同检测方法之间进行
对比检验,以验证方法的准确性。
5 试剂和材料
5.1 通则
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于
GB/T 6682中规定的三级水的要求。标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。离子
色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法所用试剂应不低于优级纯,所用水应不低于GB/T 6682中规定
的二级水的要求。
除另有说明外,本文件使用的市售浓液体试剂的密度指20℃时的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。
5.2 盐酸(HCl)
1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数为36%~38%。
5.3 氢氟酸(HF)
1.13g/cm3,质量分数为40%。
5.4 硝酸(HNO3)
1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数为65%~68%。
5.5 冰乙酸(CH3COOH)
1.05g/cm3,质量分数≥99%。
5.6 过氧化氢(H2O2)
1.11g/cm3,质量分数为30%。
5.7 氨水(NH3·H2O)
0.90g/cm3~0.91g/cm3,质量分数为25%~28%。
5.8 乙醇或无水乙醇(C2H5OH)
乙醇体积分数为95%,无水乙醇体积分数不低于99.5%。
5.9 硫酸(H2SO4)
0.849g/cm3,体积分数为95%~98%。
5.10 盐酸溶液
盐酸(1+1);盐酸(1+2);盐酸(1+3);盐酸(1+11)。
5.11 硝酸溶液
硝酸(1+1);硝酸(1+6);硝酸(1+9);硝酸(1+49)。
5.12 硫酸溶液
硫酸(1+1);硫酸(1+9)。
5.13 氨水溶液
氨水(1+1)。
5.14 乙酸溶液
乙酸(1+1)。
5.15 氢氧化钾溶液(200g/L)
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.16 氢氧化钠溶液(150g/L)
将150g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.17 无水碳酸钠(Na2CO3)
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。
5.18 硝酸银溶液(5g/L)
将0.5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加1mL硝酸(HNO3),加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
5.19 钼酸铵溶液(50g/L)
将5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于热水中,冷却后加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶
中,必要时过滤后使用。此溶液可保存约一周。
5.20 抗坏血酸溶液(10g/L)
将1g抗坏血酸(V·C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配。
5.21 抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏血酸(V·C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配。
5.22 焦硫酸钾(K2S2O7)
将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却,压碎,贮存于磨口瓶中。
5.23 氯化钡溶液(100g/L)
将100g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。
5.24 氯化锶溶液(锶50g/L)
将152g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。
5.25 艾士卡试剂
以2份质量的轻质氧化镁(MgO)与1份质量的无水碳酸钠(Na2CO3)混匀并研细至粒度小于
0.2mm后,保存在密闭容器中。每配制一批艾士卡试剂,应进行空白试验。
5.26 二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液)
将15g二安替比林甲烷(C23H24N4O2)溶于500mL热的盐酸(1+10)中,必要时过滤后使用。
5.27 邻菲罗啉溶液(10g/L)
将1g邻菲罗啉(C12H8N2·2H2O)溶于100mL乙酸(1+1)中,用时现配。
5.28 乙酸铵溶液(100g/L)
将10g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100mL水中。
5.29 碳酸钾-硼砂混合溶剂
将1份质量的无水碳酸钾(K2CO3)与1份质量的无水硼砂(Na2B4O7)用玛瑙研钵混匀研细,贮存
于磨口瓶中。
5.30 碳酸铵溶液(100g/L)
将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中,用时现配。
5.31 pH4.3缓冲溶液
将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CH3COOH),加水稀释至1L,
摇匀。
5.32 pH5.5缓冲溶液
将172g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加20mL冰乙酸(CH3COOH),加水稀释至1L,
摇匀。
5.33 pH6.0总离子强度配位缓冲溶液
将294.1g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)溶于水中,用盐酸(1+1)和氢氧化钠(5.16)调整溶液
pH至6.0,然后加水稀释至1L。
5.34 pH10的缓冲溶液
将67.5g的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,加入570mL氨水,加水稀释至1L。
5.35 氟化钾溶液(150g/L)
称取150g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.36 氟化钾溶液(20g/L)
称取20g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.37 氯化钾溶液(50g/L)
将50g氯化钾(KCl)溶于水,加水稀释至1L。
5.38 氯化钾-乙醇溶液(50g/L)
将5g氯化钾(KCl)溶于50mL水中,加入50mL95%(体积分数)乙醇(CH3CH2OH),混匀。
5.39 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]溶液
三乙醇胺(1+2)。
5.40 酒石酸钾钠溶液(100g/L)
将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)溶于水中,加水稀释至1L。
5.41 二氧化硅(SiO2)标准溶液
5.41.1 标准溶液的配制
称取0.2000g经1000℃~1100℃灼烧过1h的二氧化硅(SiO2,光谱纯),精确至0.0001g,置于
铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠(见5.17),搅拌均匀,在1000℃~1100℃高温下熔融15min。冷
却,用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。
吸取50.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。移入塑料瓶中保存。
此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。
5.41.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅标准溶液0mL;2.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL;8.00mL;
10.00mL分别放入100mL容量瓶中,加水稀释约40mL,依次加入5mL盐酸(1+10)、8mL95%(体积
分数)乙醇、6mL钼酸铵溶液(见5.19)。放置30min,加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸(见5.21),用
水稀释至标线,摇匀。放置1h后,使用分光光度计(见6.10),10mm比色皿,以水作参比,于660nm处测
定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数,绘制工作曲线。
5.42 三氧化二铁(Fe2O3)标准溶液
5.42.1 三氧化二铁标准溶液的配制
称取0.1000g已于(950±25)℃灼烧过60min的三氧化二铁(Fe2O3,光谱纯),精确至0.0001g,置于
300mL烧杯中,依次加入50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸,低温加热至微沸,待溶解完全后,冷却
至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。
5.42.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;
6.00mL分别放入100mL容量瓶中,加水稀释至约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(见5.20),放置
5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(见5.27)、10mL乙酸铵溶液(见5.28),用水稀释至标线,摇匀。放
置30min后,用分光光度计(见6.10),10mm比色皿,以水作参比,于波长510nm处测定溶液的吸光
度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线。
5.43 二氧化钛(TiO2)标准溶液
5.43.1 标准溶液的配制
称取0.1000g经(950±25)℃灼烧过10min以上的二氧化钛(TiO2,光谱纯),精确至0.0001g,置
于铂坩埚中,加入5g~6g焦硫酸钾(见5.22),在700℃~750℃下熔融15min。熔块用硫酸(1+9)浸
出,加热至50℃~60℃使熔块完全溶解,冷却后移入100mL容量瓶中。用硫酸(1+9)稀释至标线,摇
匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。
5.43.2 工作曲线的绘制
吸取二氧化钛标准溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL分别放入
100mL容量瓶中,依次加入10mL盐酸(1+2)、10mL抗坏血酸(见5.20)、5mL95%(体积分数)乙
醇、20mL二安替比林甲烷溶液(见5.26)用水稀释至标线,摇匀。放置40min后,使用分光光度计,
10mm比色皿,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含
量的函数,绘制工作曲线。
5.44 氧化镁(MgO)标准溶液
5.44.1 氧化镁标准溶液的配制
称取1.0000g已于(950±25)℃灼烧过1h的氧化镁(MgO,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置
于250mL烧杯中,加入50mL水,再缓缓加入20mL盐酸(1+1),低温加热至完全溶解,冷却至室温
后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。
吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升
含0.05mg氧化镁。
5.44.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.05mg氧化镁的标准溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL;10.00mL;
12.00mL分别放入500mL容量瓶中,加入30mL盐酸和15mL氯化锶溶液(见5.24),用水稀释至标
线,摇匀。将原子吸收分光光度计(见6.12)调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心阴
极灯,于波长285.2nm处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁浓度的
函数,绘制工作曲线。
5.45 氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)标准溶液
5.45.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制
称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于
105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解
后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧
化钾及1mg氧化钠。
5.45.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;
20.00mL分别放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。将火焰光度计(见6.11)调
节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠浓度
的函数,绘制工作曲线。
5.46 氟离子(F-)标准溶液
5.46.1 氟离子标准溶液的配制
称取0.2763g已于105℃~110℃烘过2h的氟化钠(NaF,优级纯),精确至0.0001g,置于塑料
烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。此标准溶液每
毫升含0.25mg氟离子。
吸取每毫升含0.25mg氟离子的标准溶液2.00mL;10.00mL;20.00mL;40.00mL;60.00mL分
别放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。此系列标准溶液分别每毫升含
0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟离子。
5.46.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟离子标准溶液各10.00mL,分
别放入50mL干的烧杯中,分别准确加入10.00mLpH6.0的总离子强度配位缓冲液(见5.33),放入一
根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(见6.9)上,用离子计或酸度计(见6.14)测量溶液的平衡电
位,在溶液中插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极,搅拌2min,待数值稳定后读取电位值。用
单对数坐标纸,以对数坐标为氟离子的浓度,常数坐标为电位值,绘制工作曲线。
5.47 碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]
称取0.6g(m1)已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂),精确至0.0001g,置于
400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部
溶解,加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇......
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