搜索结果: GB/T 20975.31-2019, GB/T20975.31-2019, GBT 20975.31-2019, GBT20975.31-2019
| 标准编号 | GB/T 20975.31-2019 (GB/T20975.31-2019) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 31: Determination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 7,784 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法。本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定。测定范围为:0.0001%~0.05%。 | GB/T 20975.31-2019
(Aluminium and aluminium alloys - Determination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometric method)
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第31部分:磷含量的测定
钼蓝分光光度法
2019-06-04发布
2020-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法;
---第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光谱法;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T 20975的第31部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、有色金属技术经济研究院、国标(北京)检验
认证有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检
测中心。
本部分起草人:李志辉、张燕、杨素丽、姜联玉、席欢、陈雄飞、张丽、张芳、石磊、张莹莹、卢成、周兵、
张永进、张天姣、黄葡英。
铝及铝合金化学分析方法
第31部分:磷含量的测定
钼蓝分光光度法
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法。
本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定。测定范围为:0.0001%~0.05%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
试料用硝酸和盐酸溶解,用高氯酸加热除去盐酸,用高锰酸钾氧化为正磷酸,在0.8mol/L~
1.2mol/L的硝酸介质中,正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用正丁醇-三氯甲烷萃取,再用二氯化锡还
原为磷钼蓝,于分光光度计680nm测量其吸光度以测得磷量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 盐酸(1+1)。
4.2 硝酸(1+1)。
4.3 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
4.4 硫酸(1+1)。
4.5 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.6 高锰酸钾溶液(3g/L):称取0.3g高锰酸钾,用水溶解后,于100mL容量瓶中定容,混匀,置于棕
色滴定瓶中。
4.7 正丁醇。
4.8 三氯甲烷。
4.9 正丁醇-三氯甲烷(1+3)。
4.10 亚硝酸钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝酸钠,用水溶解后,于100mL容量瓶中定容,混匀。
4.11 钼酸铵溶液[c((NH4)6Mo7O24·4H2O)=100g/L]:称取10g四水合钼酸铵溶于80mL热水
中,冷却,用水稀释至100mL容量瓶中,混匀。
4.12 二氯化锡[c(SnCl2·H2O)=10g/L]:称取1.00g二氯化锡置于200mL烧杯中,加入8mL盐
酸(ρ=1.19g/mL),溶解后,用水定容至100mL容量瓶中,用时现配。
4.13 磷标准贮存溶液:称取0.4394g磷酸二氢钾(KH2PO4 于105℃干燥2h,干燥器内冷却),用水
溶解后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。或有证的单元素磷(P)
标准溶液(1mg/mL,不确定度0.7%)。
4.14 磷标准溶液:移取5.00mL磷标准贮存溶液(4.13)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含5μg磷。
5 仪器
分光光度计。
6 试样
将试样加工成不大于1mm的碎屑。
7 分析步骤
7.1 试料
称取质量(m0)为0.500g的试样(见第6章),精确至0.0001g。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 将试料(7.1)置于150mL烧杯中,加入6.0mL硝酸(4.2)和6.0mL盐酸(4.1),加盖(表面皿)摇
匀,缓慢加热至试样完全溶解,冷却。此溶液为原溶液。
7.4.2 如有不溶物需要过滤、洗涤,保留此溶液为主滤液,将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤
纸燃着),在约550℃灼烧(约30min),冷却。加入2.0mL硫酸(4.4)和5.0mL氢氟酸(4.5),稍加热,
逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮(约1mL),加热蒸发至近干。在约700℃下灼烧10min,冷却。用尽量
少的盐酸(4.1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。
7.4.3 将原溶液(7.4.1)或主滤液(7.4.2)置于150mL烧杯中,加入1.0mL高氯酸(4.3),加热冒高氯酸
白烟后蒸至浆状,取下冷却,加入热水使盐类溶解,加入8mL硝酸(4.2),用水稀释至约40mL,加热沸
腾,取下稍凉,滴加高锰酸钾溶液(4.6)至紫色不褪,继续煮沸2min~3min,滴加适量亚硝酸钠溶液
(4.10)使过量的高锰酸钾分解褪色。
7.4.4 根据磷的质量分数对试液(7.4.3)进行定容分取,见表1。
表1 试液(7.4.3)定容体积、分取体积及硝酸加入量
磷的质量分数/%
试液(7.4.3)
定容体积/mL 分取体积/mL
硝酸(4.2)加入量/mL 稀释倍数T
0.0001~0.0050 - - 1
>0.005~0.010 100 20 6.4 5
>0.010~0.050 100 10 7.2 10
7.4.5 将分取的试液(7.4.4)移入125mL分液漏斗中,稀释至50mL,加入17.0mL正丁醇-三氯甲烷
(4.9),3mL钼酸铵溶液(4.11),盖上盖子上下震荡50s(震荡频率为2次/s~3次/s),待有机相和水相
分层明显后,把下层的有机相移入第二个125mL分液漏斗中。
7.4.6 在第二个分液漏斗中加入10.0mL二氯化锡(4.12),盖上盖子上下震荡20次(约10s),待有机
相和水相分层明显后,弃去下面有机相,保留水相待测。
7.4.7 将7.4.6水相置于1cm~2cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长680nm测量其吸光
度,分别在工作曲线上查得随同试料所作的空白试验溶液的磷量(m1)、试液的磷量(m2)。
7.5 工作曲线的绘制
7.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液(4.14)分别置
于125mL分液漏斗中,用水稀释至约50mL,加入8.0mL硝酸(4.2),以下步骤按7.4.5~7.4.6进行。
7.5.2 将7.5.1系列萃取的溶液置于1cm~2cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长680nm测
量其吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
8 结果计算
8.1 按式(1)计算磷的质量分数:
w(P)=
(m2-m1)×10-3×T
m0 ×
100 (1)
式中:
m2---自工作曲线上查得的试液的磷量,单位为毫克(mg);
m1---自工作曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的磷量,单位为毫克(mg);
T ---稀释倍数,见表1;
m0---试料的质量,单位为克(g)。
8.2 磷含量< 0.01%时,计算结果表示至小数点后四位;磷含量≥0.01%时,计算结果表示至小数点后
三位。数值修约按GB/T 8170-2008中的3.2、3.3。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内
插法或外延法求得。
表2 重复性限
w(P)/% 0.000186 0.000801 0.00182 0.00822 0.0304
r/% 0.000031 0.000027 0.00014 0.00062 0.016
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用......
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