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| 标准编号 | GB/T 32794-2016 (GB/T32794-2016) | | 中文名称 | 含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Pig iron contenting nickel - Determination of nickel, cobalt, chromium, copper, phosphorus content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 10,122 | | 发布日期 | 2016-08-29 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 32794-2016: 含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 32794-2016 英文名称: Pig iron contenting nickel -- Determination of nickel, cobalt, chromium, copper, phosphorus content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.100
H11
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍、钴、铬、铜、磷的含量。
本标准适用于含镍生铁中镍、钴、铬、铜、磷含量的测定。测定元素的含量范围见表1。
4 试剂
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T 6682规格的二级水。
4.1 混合熔剂,无水碳酸钠∶硼酸 =2∶1。
4.2 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.3 硝酸,ρ=1.42g/mL。
4.4 高氯酸,ρ=1.67g/mL。
4.5 过氧化氢,ρ=1.13g/mL。
4.6 盐酸,1+1。
4.7 氟化铵溶液,50g/L。
4.8 铁溶液,20mg/mL。
称取20g金属纯铁粉(99.99%以上)于250mL烧杯中,加入50mL盐酸(1+1),缓慢加热溶解,再
加入5mL过氧化氢,继续加热至完全溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铁20mg。
4.9 镍标准溶液,4mg/mL。
称取4.0000g金属镍(99.99%以上,室温干燥器中保存),置于250mL烧杯中,加入120mL硝酸
(2+3),盖上表皿,加热溶解完全后,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镍4mg。
4.10 钴标准溶液:
4.10.1 钴标准溶液,1mg/mL。
称取1.0000g金属钴(99.99%以上)于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1),加热溶解完全
后,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钴1mg。
4.10.2 钴标准溶液,200μg/mL。
移取20.00mL钴标准溶液(4.10.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钴200μg。
4.11 铬标准溶液,1mg/mL。
称取2.8289g基准重铬酸钾 (预先于180℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温)于250mL烧杯
中,加适量水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铬1mg。
4.12 铜标准溶液:
4.12.1 铜标准溶液,1mg/mL。
称取1.0000g纯铜(99.99%以上,室温干燥器中保存),置于250mL烧杯中,加入30mL硝酸
(1+1),低温加热溶解,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铜1mg。
4.12.2 铜标准溶液,100μg/mL。
移取10.00mL铜标准溶液(4.12.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铜100μg。
4.13 磷标准溶液:
4.13.1 磷标准溶液,1mg/mL。
称取4.3940g基准磷酸氢二钾(预先经105℃烘干至恒量),置于250mL烧杯中,加适量水溶解,
移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含磷1mg。
4.13.2 磷标准溶液,20μg/mL。
移取2.00mL磷标准溶液(4.13.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含磷20μg。
4.14 试剂空白储备溶液:
称取2.5g氟化铵,置于500mL烧杯中,加入20mL水及40mL高氯酸,加热至冒白烟,取下冷
却,加入50mL盐酸(1+1),加热煮沸,取下冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5 仪器
分析中除使用通常的实验室仪器、设备外,还使用电感耦合等离子原子发射光谱仪,必要时需配备
高盐雾化器。仪器经优化后应满足:
5.1 一般要求
按仪器厂商的建议和实验室分析的要求,初始调节电感耦合等离子原子发射光谱仪。
5.2 仪器的实际分辨率
计算每条使用分析线的带宽,带宽应小于0.030nm。
5.3 分析谱线
本标准不指定特殊的分析线,推荐使用的分析线列于表2。在使用时应检查谱线的干扰情况。
5.5 短期稳定性
连续测定10次各元素最高浓度标准溶液的净强度,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于1.0%。
5.6 长期稳定性
每隔10min测定1次各元素最高浓度标准溶液的净强度,共计11次,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于2.0%。
5.7 曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
6 取制样
按照GB/T 4010的规定进行取制样,易破碎的试样应全部通过0.125mm筛孔,不易破碎的试样
(钻取)应全部通过1.60mm筛孔,并取0.154mm筛上样品。
7 分析步骤
7.1 试料量称取0.20g试料,精确至0.0001g。
7.2 空白试验
移取近似于试料中铁量的铁溶液(4.8),随同试料做空白试验。
7.3 试料的分解
7.3.1 将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氟化铵溶液(4.7),放置2min~
3min,加入20mL硝酸(4.3)、10mL盐酸(4.2),缓慢加热溶解,再加入8mL高氯酸(4.4),继续加热至
烧杯内刚充满白烟,立即取下稍冷,加入20mL水及10mL盐酸(4.6),加热煮沸,冷却至室温,移入
200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
7.3.2 如试料溶解不完全,则按照7.3.1步骤操作至 “加入20mL水及10mL盐酸(4.6),加热煮沸,冷
却至室温”,用中速定量滤纸过滤于200mL容量瓶中,用水洗涤烧杯2次~3次,滤纸4次~5次,保留
滤液。将滤纸连同残渣一同移入铂坩埚中,于700℃~750℃低温炉中灰化。取出坩埚,冷却,加入1g
混合熔剂(4.1),放入700℃~750℃低温炉中熔融20min,再移入900℃~1000℃高温炉中熔融
5min~8min。取出坩埚,冷却,浸取于盛有少量水的250mL玻璃烧杯中,加入5mL盐酸(4.2),洗净
坩埚,加热煮沸,冷却至室温,移入200mL容量瓶中与原滤液合并,用水稀释至刻度,混匀。
7.4 校准曲线溶液的制备
分别移取50mL试剂空白储备溶液(4.14)和近似于试料中铁量的铁溶液(4.8)于7个100mL容量
瓶中,按表4加入镍标准溶液(4.9)、钴标准溶液(4.10.2)、铬标准溶液(4.11)、铜标准溶液(4.12.2)、磷标
准溶液(4.13.2),用水稀释至刻度,混匀,配制成校准曲线溶液。当残渣回收时,按照上述步骤操作,用
水稀释前加入0.5g混合熔剂(4.1)打底。
7.5 校准曲线的绘制
将校准曲线溶液依次雾化,导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定,校准曲线系列每一
溶液的强度减去零浓度溶液的强度,为校准曲线系列溶液的净强度,以被测元素的浓度(μg/mL)为横
坐标,净强度为纵坐标,绘制校准曲线。
7.6 测定
分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的强度,根据校准曲线计算各被测元素的浓度,从而计
算出被测元素的含量。
附 录 A
(规范性附录)
测定仪器的规范性操作
A.1 目的
本附录中给出的性能试验目的在使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定,
允许不同的仪器使用不同的操作条件,但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。
整个性能试验步骤用三个基本参数考核:检出限(DL),背景等效浓度(BEC)和短期精密度(RSDN)。
A.2 定义
本标准应用以下定义:
A.2.1 检出限(DL):当元素产生最小浓度信号时,可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信
号;另一方面,元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。
A.2.2 背景等效浓度(BEC):是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析物的浓度;是对给定波长灵敏度的度量。
A.2......
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