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| 标准编号 | GB/T 476-2008 (GB/T476-2008) | | 中文名称 | 煤中碳和氢的测定方法 | | 英文名称 | Determination of carbon and hydrogen in coal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 16,166 | | 发布日期 | 2008-07-29 | | 实施日期 | 2009-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15460-2003; GB/T 18856.11-2002; GB/T 476-2001 | | 引用标准 | GB/T 212; GB/T 218; GB/T 18856.1 | | 采用标准 | ISO 625-1996, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。 | GB/T 476-2008: 煤中碳和氢的测定方法
GB/T 476-2008 英文名称: Determination of carbon and hydrogen in coal
１ 范围
本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样
中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ２１２ 煤的工业分析方法（GB/T ２１２-２００８，ISO １１７２２：１９９９，ISO １１７１：１９９７，ISO ５６２：１９９８，ＮＥＱ）
GB/T ２１８ 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T ２１８-１９９６，eqv ISO ９２５：１９８０）
３ 三节炉法和二节炉法
３．１ 方法原理
一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳
吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中
用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰
消除。
３．２ 试剂和材料
３．２．１ 无水高氯酸镁：分析纯，粒度１ｍｍ～３ｍｍ；或无水氯化钙：分析纯，粒度２ｍｍ～５ｍｍ。
３．２．２ 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法：称取２５ｇ硫酸锰，溶于５００ｍＬ蒸馏水中，另称取１６．４ｇ高锰酸钾，溶于３００ｍＬ蒸馏水中。
两溶液分别加热到５０℃～６０℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入１０ｍＬ（１＋１）硫酸。将溶液加热到７０℃～８０℃并继续搅拌５ｍｉｎ，停止加热，静置２ｈ～３ｈ。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在１５０℃左右干燥２ｈ～３ｈ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度０．５ｍｍ～２ｍｍ备用。
３．２．３ 铜丝卷：丝直径约０．５ｍｍ。铜丝网：０．１５ｍｍ（１００目）。
３．２．４ 氧化铜：化学纯，线状（长约５ｍｍ）。
３．２．５ 铬酸铅：分析纯，制备成粒度１ｍｍ～４ｍｍ。
制法：将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形。放入马弗炉中，在８５０℃下灼烧２ｈ，取出冷却后备用。
３．２．６ 银丝卷：丝直径约０．２５ｍｍ。
３．２．７ 氧气：９９．９％，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
３．２．８ 三氧化钨：分析纯。
３．２．９ 碱石棉：化学纯，粒度１ｍｍ～２ｍｍ；或碱石灰：化学纯，粒度０．５ｍｍ～２ｍｍ。
３．２．１０ 真空硅脂。
３．２．１１ 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：
将１００ｇ化学纯高锰酸钾，溶于２Ｌ蒸馏水中，煮沸。另取１０７．５ｇ化学纯硝酸银溶于约５０ｍＬ蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐泠却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在６０℃～８０℃下干燥１ｈ，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。
警告：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。
３．２．１２ 硫酸：化学纯。
３．２．１３ 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。
３．３ 装置
３．４ 试验准备
３．４．１ 净化系统各容器的充填和连接
按３．３．１．１的规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按图１所示顺序将各容器连接好。
氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量的减压阀供给。
净化剂经７０次～１００次测定后，应进行检查或更换。
３．４．２ 吸收系统各容器的充填和连接
按３．３．１．３的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个Ｕ形管磨口塞处涂少许真空硅脂，然后按图１所示顺序将各容器连接好。
吸收系统的末端可连接一个空Ｕ形管（防止硫酸倒......
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