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| 标准编号 | GB/T 5009.218-2008 (GB/T5009.218-2008) | | 中文名称 | 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of multi pesticide residues in fruits and vegetables | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 49,424 | | 发布日期 | 2008-12-03 | | 实施日期 | 2009-03-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了水果和蔬菜中211 种农药残留量的测定方法(见表A.1和表A.2) , 以及水果和蔬菜中107 种农药残留量的测定方法〈见表B. 1)。本标准适用于菠菜、大葱、番茄、柑橘、苹果中211 种农药残留量的测定和苹果、梨、白菜、萝卜、藕、大葱、菠菜、洋葱中107 种农药残留量的测定。水果和蔬菜中211 种农药残留量测定方法的定量限(LOQ) 参见表C.1和表C.2 , 水果和蔬菜中107 种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表D. 1。 |
GB/T 5009.218-2008
Determination of multi pesticide residues in fruits and vegetables
ICS 67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.218-2008
水果和蔬菜中多种农药残留量的测定
2008-12-03发布
2009-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 水果和蔬菜中211种农药残留量的测定 1
2.1 原理 1
2.2 试剂和材料 1
2.3 仪器和设备 1
2.4 试样制备与保存 2
2.5 测定步骤 2
2.6 结果计算 3
2.7 精密度 3
3 水果和蔬菜中107种农药残留量的测定 4
3.1 原理 4
3.2 试剂和材料 4
3.3 仪器和设备 4
3.4 测定步骤 4
3.5 结果计算 5
3.6 回收率和精密度 6
附录A(规范性附录) 水果和蔬菜中211种农药种类和分组及配制溶剂表 7
附录B(规范性附录) 水果和蔬菜中107种农药种类及配制溶剂 14
附录C(资料性附录) 水果和蔬菜中211种农药的保留时间、定量和定性选择离子、线性范围、
回收率范围、精密度范围及定量限 16
附录D(资料性附录) EI选择离子方式初筛、鉴定水果和蔬菜中107种被测农药的鉴别离子及
定量限 27
附录E(资料性附录) 水果和蔬菜中211种农药的选择监测离子时间设定参数表 31
附录F(资料性附录) 水果和蔬菜中211种农药标准物气相色谱-质谱选择离子色谱图 34
附录G(资料性附录) 水果和蔬菜中107种农药在色谱柱上的保留时间和比保留值 36
附录H (资料性附录) 水果和蔬菜中107种农药在不同极性色谱柱上的总离子流图 40
附录I(资料性附录) 水果和蔬菜中107种农药的3个浓度水平测得的回收率和精密度 41
GB/T 5009.218-2008
前言
本标准的附录A、附录B为规范性附录,附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录 H、附录I为
资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准水果和蔬菜中211种农药残留量的测定由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人
民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境
检验检疫局负责起草;水果和蔬菜中107种农药残留量的测定由中华人民共和国天津出入境检验检疫
局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。
本标准水果和蔬菜中211种农药残留量的测定主要起草人:牟峻、王明泰、邹明强、许泓、吴剑、
赵庆松、卫锋、傅英文、韩大川;水果和蔬菜中107种农药残留量的测定主要起草人:许泓、林安清、
唐丹舟、牟峻、古珑、卫锋、邹明强、穆乃强。
GB/T 5009.218-2008
水果和蔬菜中多种农药残留量的测定
1 范围
本标准规定了水果和蔬菜中211种农药残留量的测定方法(见表A.1和表A.2),以及水果和蔬菜
中107种农药残留量的测定方法(见表B.1)。
本标准适用于菠菜、大葱、番茄、柑橘、苹果中211种农药残留量的测定和苹果、梨、白菜、萝卜、藕、
大葱、菠菜、洋葱中107种农药残留量的测定。
水果和蔬菜中211种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表C.1和表C.2,水果和蔬菜中
107种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表D.1。
2 水果和蔬菜中211种农药残留量的测定
2.1 原理
试样中用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗
脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
2.2 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二级水,电导率25℃≤0.10mS/m。
2.2.1 丙酮(C3H6O):残留级。
2.2.2 二氯甲烷(CH2Cl2):残留级。
2.2.3 乙酸乙酯(C4H8O2):残留级。
2.2.5 正己烷(狀-C6H14):残留级。
2.2.6 甲醇(CH4O):残留级。
2.2.7 苯(C6H6):残留级。
2.2.8 氯化钠(NaCl):优级纯。
2.2.9 无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
2.2.10 氯化钠水溶液:20g/L。
2.2.11 活性炭固相萃取柱(pesticarb):0.5g,或相当者,使用前用5mL正己烷预淋洗。
2.2.12 211种农药标准品:纯度均≥93.5%,见表A.1和表A.2。
2.2.13 标准溶液
2.2.13.1 标准储备液:分别准确称取适量的每种农药标准品,用丙酮或相应溶剂(见表 A.1和
表A.2)配制成浓度为500μg/mL~1000μg/mL的标准储备液。该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存
12个月。
2.2.13.2 标准中间工作液:根据农药的性质及其在色谱保留时间的不同,将211种农药分成A、B两
组,分别准确移取一定体积的各农药标准储备液,可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的A组混合标准
中间工作液和B组混合标准中间工作液。......
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