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| 标准编号 | GB/T 5009.219-2008 (GB/T5009.219-2008) | | 中文名称 | 粮谷中矮壮素残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of the residues of chlorcholine chloride in cereals | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 7,781 | | 发布日期 | 2008-12-03 | | 实施日期 | 2009-03-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了粮谷中矮壮素残留量的测定方法。本标准适用于玉米、荞麦中矮壮素残留量的测定。本标准对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg, 线性范围为0.005mg/L～1.00mg/L。 | GB/T 5009.219-2008
Determination of the residues of chlorcholine chloride in cereals
ICS ６７．０４０
C５３
中华人民共和国国家标准
GB/T ５００９．２１９-２００８
粮谷中矮壮素残留量的测定
２００８-１２-０３发布
２００９-０３-０１实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准附录Ａ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：李立、隋涛、王洪来、孙军、王洪兵、储晓刚。
GB/T ５００９．２１９-２００８
粮谷中矮壮素残留量的测定
１ 范围
本标准规定了粮谷中矮壮素残留量的测定方法。
本标准适用于玉米、荞麦中矮壮素残留量的测定。
本标准对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为 ０．０１ ｍｇ／ｋｇ，线性范围为 ０．００５ ｍｇ／Ｌ～
１．００ｍｇ／Ｌ。
２ 原理
根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配
有质量选择检测器的气相色谱仪（ＧＣ-ＭＳＤ）测定，外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为一级水（电导率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。
３．１ 无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：于６５０℃灼烧４ｈ，冷却后贮于干燥器中备用。
３．２ 中性氧化铝（Ａｌ２Ｏ３）：６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中，使用前在１３０℃下烘２ｈ，贮于干燥器内冷
却备用。
３．３ 苯硫钠（Ｃ６Ｈ５ＳＮａ）。
３．４ 甲醇（ＣＨ４Ｏ）。
３．５ ２-丁酮（Ｃ４Ｈ８Ｏ）。
３．６ ６ｍｇ／ｍＬ苯硫钠的２-丁酮溶液：称取０．６ｇ苯硫钠于具塞三角瓶中，加入１００ｍＬ经无水硫酸钠
脱水的２-丁酮。
３．７ 矮壮素（Ｃ５Ｈ１３ＮＣｌ２）标准品：纯度＞９８．０％，ＣＡＳ为９９９-８１-５。
３．８ 矮壮素标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至０．０００１ｇ，用甲醇配制成浓度为
１００ｍｇ／Ｌ的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于４℃冰箱中，可使用
９０ｄ。
４ 仪器
４．１ 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（ＥＩ源）。
４．２ 超声波提取器。
４．３ 中性氧化铝柱：１２．５ｃｍ×１．５ｃｍ（内径），具砂芯，柱内装３ｃｍ高的中性氧化铝。
４．４ 离心管：５ｍＬ，具磨口塞。
４．５ 旋转蒸发器。
５ 分析步骤
５．１ 提取
称取粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛的试样２０ｇ（精确至０．０１......
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