GB 1886.332-2021 相关标准英文版PDF, 自动发货
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 1886.332-2021 | 125 | GB 1886.332-2021 | 3秒自动 | 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 1886.332-2021 (GB1886.332-2021) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Calcium phosphate tribasic |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | X09 |
| 字数估计 | 9,937 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 |
GB 1886.332-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙
GB 1886.332-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - Calcium phosphate tribasic
1 范围
本标准适用于以氢氧化钙(或碳酸钙)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷
酸三钙,也适用于以氯化钙溶液和磷酸三钠为原料生产的食品添加剂磷酸三钙。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
近似组分:10CaO·3P2O5·H2O
2.2 相对分子质量
1004.61(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 必要时,应在通风橱
中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.2.1.2 盐酸溶液:1+3。
A.2.1.3 氨水溶液:1+1。
A.2.1.4 草酸铵溶液:35g/L。
A.2.1.5 钼酸铵溶液:60g/L,称取6g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于50mL水中,边搅拌边
缓慢加入50mL硝酸溶液,贮存于棕色试剂瓶中。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钙离子的鉴别
称取约0.1g试样,加入5mL盐酸溶液、5mL水,加热至40℃~50℃,边搅拌边加入1mL氨水
溶液,加入5mL草酸铵溶液,产生白色沉淀。
A.2.2.2 磷酸根的鉴别
称取约0.1g试样,滴加硝酸溶液使试样溶解,再过量1mL硝酸溶液,加热至40℃~50℃,加入
10mL钼酸铵溶液,产生黄色沉淀。
A.3 磷酸三钙(以Ca计)含量的测定
A.3.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)直接滴定法(方法一)
A.3.1.1 方法提要
用盐酸溶液将试样溶解,加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响,在酸性条件下滴加乙
二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液近终点,用氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH于羟基萘酚蓝指
示剂显色pH范围内,继续滴定剩余的钙。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 三乙醇胺。
A.3.1.2.2 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.2.3 氢氧化钠溶液:450g/L。
A.3.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.3.1.2.5 羟基萘酚蓝指示剂。称取10g于105℃±2℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵中,加入0.1g
羟基萘酚蓝指示剂,研细、混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。使用期为2个月。
A.3.1.3 仪器和设备
磁力搅拌器。
A.3.1.4 分析步骤
称取0.15g试样,精确至0.0002g,置于装有磁力搅拌器的250mL的烧杯中,加少量水使试样润
湿,加5mL盐酸溶液溶解,必要时须慢慢加热,小心加入125mL水,在不断搅拌下依次加入0.5mL三
乙醇胺和0.3g羟基萘酚蓝指示剂,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液
23mL~27mL(加入量应相当于钙含量的90%~95%),滴加氢氧化钠溶液至最初的红色变成蓝色,继
续滴加到蓝色变成紫色,再过量0.5mL,此时溶液的pH应在12.3~12.5之间。继续用乙二胺四乙酸
二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液出现澄清的蓝色,保持60s不变。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.3.1.5 结果计算
磷酸三钙(以Ca计)的质量分数w1 按式(A.1)计算。
A.3.2 硫酸锌返滴定法(方法二)
A.3.2.1 方法提要
在试样溶液中,加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,与钙离子络合,以KB混合液为指示
剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 盐酸溶液:1+1。
A.3.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH≈10。
A.3.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.3.2.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液(KB指示液)。
A.3.2.2.5 硫酸锌标准滴定溶液:c(ZnSO4·7H2O)=0.05mol/L。
配制:称取15g硫酸锌,加水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。
标定:移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液,置于锥形瓶中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液
(甲)及75mL水,加约0.02g铬黑T指示剂,用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶
液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并保持30s不褪色,即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
硫酸锌标准滴定溶液的浓度c2,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.2)计算。
A.3.2.3 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加5mL盐酸溶液使试
样全部溶解。全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前20mL
滤液。
移取25.00mL上述试样溶液,置于500mL锥形瓶中,再用另一移液管移入25.00mL乙二胺四乙
酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲),摇匀,放置5min。加2滴
~3滴KB指示液,用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色,并保持30s不褪色,即为终
点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.3.2.4 结果计算
磷酸三钙(以Ca计)的质量分数w1 按式(A.3)计算。
A.4 灼烧减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 瓷坩埚:30mL。
A.4.1.2 高温炉:控温范围为800℃±50℃。
A.4.2 分析步骤
用已于800℃±50℃灼烧30min的瓷坩埚,称取约2g试样,精确至0.0002g,置于高温炉内,在
800℃±50℃灼烧30min,取出冷却至室温,称量。
A.4.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w2 按式(A.4)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.1%。
A.5 澄清度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸溶液:1+1。
A.5.1.2 硝酸溶液:1+2。
A.5.1.3 硝酸银溶液:20g/L。
A.5.1.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。移取10.00mL按GB/T 602要求配制的氯
化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.5.2 仪器和设备
恒温水浴箱。
A.5.3 分析步骤
标准比浊溶液的配制:移取6.0mL氯化物标准溶液,置于50mL比色管中,加20mL水、1mL硝
酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在暗处放置15min。
称取2.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,加18mL水及8mL盐酸溶液,在沸水浴中加热
5min溶解。冷却后全部转移至50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。试样溶液所呈浊度不大于标
准比浊溶液为通过试验。
A.6 铅(Pb)的测定
按GB 5009.75-2014第一法或GB 5009.12-20......
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