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GB 1886.333-2021 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB 1886.333-2021 155 GB 1886.333-2021 3秒自动 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙
   
基本信息
标准编号 GB 1886.333-2021 (GB1886.333-2021)
中文名称
英文名称 National food safety standard - Food additives - Calcium dihydrogen phosphate
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 11,179
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

GB 1886.333-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.333-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - Calcium dihydrogen phosphate 1 范围 本标准适用于以磷酸氢钙(或磷酸三钙、氢氧化钙、碳酸钙)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料 生产的食品添加剂磷酸二氢钙。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 无水磷酸二氢钙:Ca(H2PO4)2 一水磷酸二氢钙:Ca(H2PO4)2·H2O 2.2 相对分子质量 无水磷酸二氢钙:234.05(按2018年国际相对原子质量) 一水磷酸二氢钙:252.07(按2018年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 附录A中A.3 干燥减量a,w/% ≤ 1.0 附录A中A.4 a 一水物测定此项目。 b 无水物测定此项目。 附 录 A 检验方法 警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 必要时,应在通风橱 中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 硝酸溶液:1+1。 A.2.1.2 盐酸溶液:1+3。 A.2.1.3 草酸铵溶液:35g/L。 A.2.1.4 钼酸铵溶液:60g/L,称取6g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于50mL水中,边搅拌边 缓慢加入50mL硝酸溶液,贮存于棕色试剂瓶中。 A.2.2 鉴别方法 A.2.2.1 钙离子的鉴别 称取约0.1g试样,加入2mL盐酸溶液,8mL水,加热至40℃~50℃,加入5mL草酸铵溶液,产 生白色沉淀。 A.2.2.2 磷酸根的鉴别 称取约0.1g试样,滴加硝酸溶液使试样溶解,再过量1mL硝酸溶液,加热至40℃~50℃,加入 10mL钼酸铵溶液,产生黄色沉淀。 A.3 磷酸二氢钙(以Ca计)含量的测定 A.3.1 氧化还原滴定法(方法一) A.3.1.1 方法提要 试样经盐酸溶解,加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH,在沸水浴中煮沸,生成草酸钙沉淀,用 高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀,得出结果。 A.3.1.2 试剂和材料 A.3.1.2.1 盐酸溶液:1+3。 A.3.1.2.2 草酸铵溶液:33g/L。 A.3.1.2.3 洗涤液:取10mL草酸铵溶液,用水稀释至1000mL。 A.3.1.2.4 氨水溶液:1+1。 A.3.1.2.5 硫酸溶液:1+6。 A.3.1.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。 A.3.1.2.7 甲基橙指示液:1g/L。 A.3.1.2.8 甲基红指示液:1g/L。 A.3.1.3 仪器和设备 A.3.1.3.1 恒温水浴箱。 A.3.1.3.2 玻璃砂坩埚:孔径5μm~15μm。 A.3.1.4 分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸溶液,使试样溶解,加 3滴甲基橙指示液,煮沸5min。如有必要,在煮沸过程中加入盐酸溶液或水使试样溶液的pH和体积 保持不变。加2滴甲基红指示液,30mL草酸铵溶液,接着边搅拌边滴加氨水溶液,直至溶液的粉红色 刚刚消失。将烧杯置于恒温水浴箱中煮沸30min,冷却至室温。待沉淀沉降,用倾析法将上层置于清 洁干燥的玻璃砂坩埚抽滤,用30mL冷的洗涤液(20℃以下)洗涤烧杯中的沉淀,洗涤液转移至玻璃砂 坩埚抽滤,重复洗涤至沉淀全部转移至玻璃砂坩埚中,最后各用10mL水洗涤两次。将玻璃砂坩埚放 入烧杯中,加入100mL水和50mL硫酸溶液,用滴定管加入35mL高锰酸钾标准滴定溶液,搅拌至颜 色消失,加热至大约70℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终 点。同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 A.3.1.5 结果计算 磷酸二氢钙(以Ca计)的质量分数w1 按式(A.1)计算。 A.3.2 硫酸锌返滴定法(方法二) A.3.2.1 方法提要 在试样溶液中,加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,与钙离子络合,以KB混合液为指示 剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。 A.3.2.2 试剂和材料 A.3.2.2.1 盐酸溶液:1+1。 A.3.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH≈10。 A.3.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。 A.3.2.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液(KB指示液)。 A.3.2.2.5 硫酸锌标准滴定溶液:c(ZnSO4·7H2O)=0.05mol/L。 配制:称取15g硫酸锌,加水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。 标定:移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液,置于锥形瓶中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液 (甲)及75mL水,加约0.02g铬黑T指示剂,用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶 液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并保持30s不褪色,即为终点。同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 硫酸锌标准滴定溶液的浓度c2,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.2)计算。 A.3.2.3 分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加5mL盐酸溶液使试 样全部溶解。全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前20mL 滤液。 移取25.00mL上述试样溶液,置于500mL锥形瓶中,再用另一移液管移入25.00mL乙二胺四乙 酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,加50mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲),摇匀,放置5min。加 2滴~3滴KB指示液,用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色,并保持30s内紫色不褪 色,即为终点。同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 A.3.2.4 结果计算 磷酸二氢钙(以Ca计)的质量分数w1 按式(A.3)计算。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.2%。 A.4 干燥减量的测定 A.4.1 仪器和设备 A.4.1.1 称量瓶:ϕ50mm×30mm。 A.4.1.2 电热恒温干燥箱:控温范围为60℃±2℃。 A.4.2 分析步骤 用已于60℃±2℃条件下干燥3h的称量瓶,称取约1.5g试样(一水物),精确至0.0002g,置于 电热恒温干燥箱内,在60℃±2℃条件下干燥3h,取出冷却至室温,称量。 A.4.3 结果计算 干燥减量的质量分数w2 按式(A.4)计算。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.1%。 A.5 灼烧减量的测定 A.5.1 仪器和设备 A.5.1.1 瓷坩埚:30mL。 A.5.1.2 高温炉:控温范围为800℃±50℃。 A.5.2 分析步骤 用已于800℃±50℃条件下灼烧30min的瓷坩埚,称取约1.5g试样(无水物),精确至0.0002g, 置于高温炉内,在800℃±50℃条件下灼烧30min,取出冷却至室温,称量。 A.5.3 结果计算 灼烧减量的质量分数w3 按式(A.5)计算。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.1%。 A.6 澄清度的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸。 A.6.1.2 硝酸溶液:1+2。 A.6.1.3 硝酸银溶液:20g/L。 A.6.1.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。移取10.00mL按GB/T 602要求配制的氯 化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 A.6.2 仪器和设备 恒温水浴箱。 A.6.3 分析步骤 标准比浊溶液的配制:移......