GB 5413.10-2010 相关标准英文版PDF, 自动发货
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| GB 5413.10-2010 | 70 | GB 5413.10-2010 | 3秒自动 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 |
| GB/T 5413.10-1997 | 199 | GB/T 5413.10-1997 | [PDF]天数 <=2 | 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素K1的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 5413.10-2010 (GB5413.10-2010) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 |
| 英文名称 | National food safety standard -- Determination of vitamin K1 in foods for infants and young children, milk and milk products |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53;X82 |
| 国际标准分类 | 67.100.10 |
| 字数估计 | 9,927 |
| 发布日期 | 2010-03-26 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5413.10-1997 |
| 引用标准 | GB/T 6682, |
| 采用标准 | AOAC 999.15, IDT |
| 标准依据 | 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 |
| 范围 | 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定。 |
GB 5413.10-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定
GB 5413.10-2010 英文名称: National food safety standard -- Determination of vitamin K1 in foods for infants and young children, milk and milk products
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-03-26 发布
2010-06-01 实施
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中维生素 K1的测定
1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪，带有荧光检测器。
5.2 天平：感量为 0.1 mg。
5.3 分液漏斗：250 mL。
5.4 旋转蒸发器。
5.5 恒温空气浴振荡器。
5.6 离心机：转速≥3000 转/分钟。
5.7 氮吹仪。
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约 2.5 g 或液体试样约 10 g（精确到 0.1 mg）于三角瓶中，加入 0.5 g 淀粉
酶（4.12），用 30 mL 温水溶解。
6.1.2 不含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL温水溶解。
6.2 测定液的制备
向上述处理过的试样溶液中加入 1 g 脂肪酶（4.13），于 37 ℃ ±5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜，
使其充分酶解。取出酶解好的试样，加入 2 mL 氢氧化钠溶液（4.1），用 50 mL 乙醇（4.2）将溶液转
入 250 mL 的分液漏斗中，充分混匀（必要时加少量饱和氯化钠溶液（4.3））。加入 50 mL 正己烷（4.4）。
充分振摇 2 min，静置分层。放出下层水相于另一个 250 mL 分液漏斗中，留下有机相。 向水相中再次
加入 50 mL 正己烷再次萃取。合并有机相。用适量蒸馏水洗有机相两次。将有机相通过无水硫酸钠（4.5）
脱水过滤到一个 500 mL 的烧瓶中，在旋转蒸发器上于 40 ℃ ±2 ℃下蒸发至近干。用正己烷（4.4）转移
残留物到一个 10 mL 试管中，置氮吹仪上于 40 ℃ ±2 ℃下吹干，准确加入 1 mL 正己烷（4.4），充分
振荡溶解残留物。将试管放入冰箱中在 0 ℃以下冷冻 1 h 备用。
6.3 测定
6.3.1 色谱参考条件
色谱柱：C18色谱柱，150 mm ×4.6 mm，5 µm，或具同等性能的色谱柱；
锌还原柱： 4.6 mm ×50 mm（参见附录 B）；
检测波长： 激发波长为 243 nm，发射波长为 430 nm；
流动相：甲醇（4.6）900 mL，二氯甲烷（4.7）100 mL，冰醋酸（4.8）0.3 mL，氯化锌（4.9）1.5 g，
无水乙酸钠（4.10）0.5 g，溶解后用 0.45 µm 滤膜过滤；
流速：1 mL/min；进样量：10 µL。
6.3.2 维生素 K1 标准曲线绘制
分别准确吸取标准中间液（4.15.2）0.0 mL，0.5 mL，1.0 mL，1.5 mL，2.0 mL，2.5 mL加正己烷定
容至25 mL，此标准系列工作液维生素K1浓度分别为0.00 μg/mL，0.40 μg/mL，0.80 μg/mL，1.20 μg/mL，
1.60 μg/mL，2.00 μg/mL。
将系列标准维生素K1工作液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积或峰高，以峰面积或
峰高为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线。
6.3.3 测定液的测定
将制备好的测定液（6.2）在暗处放至室温，于离心机中在 3000 转/分钟下离心 5 min，吸取上清液
注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积或峰高（标准色谱图参见附录 C）。从标准曲线上查得试样
溶液中维生素 K1 的浓度或通过回归方程计算出试样溶液中维生素 K1 的浓度（μg/mL）。
7 分析结果的表述
试样中维生素 K1 的含量按式（1）计算：
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
9 其他
9.1 由于维生素 K1 遇光易分解，整个操作应避光。
9.2 本标准检出限为 1 µg/100 g。
附录 A
（资料性附录）
标准溶液浓度校正方法
标准溶液配制后需要对所配制的标准溶液进行校正，具体操作如下：
维生素K1标准浓度的标定：取维生素K1标准工作溶液，按给定波长测定各维生......
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相关标准: GB 5413.12|GB 5413.20|GB 5413.30|GB 5413.29|GB 5413.10-2010|GB 5413.10|