GB 5413.13-2010 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 5413.13-2010 | 239 | GB 5413.13-2010 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 |
| GB/T 5413.13-1997 | 199 | GB/T 5413.13-1997 | [PDF]天数 <=2 | 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素B6的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 5413.13-2010 (GB5413.13-2010) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 |
| 英文名称 | National food safety standard -- Determination of vitamin B6 in foods for infants and young children, milk and milk products |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53;X82 |
| 国际标准分类 | 67.100.10 |
| 字数估计 | 6,692 |
| 发布日期 | 2010-03-26 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB 5413.13-1997 |
| 标准依据 | 卫生部通告 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 |
| 范围 | 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定。 |
GB 5413.13-2010
书中华人民共和国国家标准
GB ５４１３．１３-２０１０
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中维生素B６的测定
２０１０-０３-２６发布
２０１０-０６-０１实施
中华人民共和国卫生部 发 布
前言
本标准代替GB/T ５４１３．１３-１９９７《婴幼儿配方食品和乳粉 维生素Ｂ６ 的测定》。
本标准与GB/T ５４１３．１３-１９９７相比，主要变化如下：
---标准名称改为《婴幼儿食品和乳品中维生素Ｂ６ 的测定》；
---完善了维生素Ｂ６ 含量的计算。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB ５４１３-１９８５、GB/T ５４１３．１３-１９９７。
GB ５４１３．１３-２０１０
食品安全国家标准
婴幼儿食品和乳品中维生素B６的测定
１ 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素Ｂ６ 的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素Ｂ６ 的测定。
２ 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
３ 原理
试样经热水提取等前处理后，经Ｃ１８色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量测定维生素Ｂ６（吡哆
醇、吡哆醛、吡哆胺）的含量。
４ 试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
４．１ 淀粉酶：酶活力≥１．５Ｕ／ｍｇ。
４．２ 辛烷磺酸钠：优级纯。
４．３ 冰乙酸：优级纯。
４．４ 甲醇：色谱纯。
４．５ 三乙胺：色谱纯。
４．６ 盐酸溶液（５．０ｍｏｌ／Ｌ，０．１ｍｏｌ／Ｌ）。
４．７ 氢氧化钠溶液（５．０ｍｏｌ／Ｌ，０．１ｍｏｌ／Ｌ）。
４．８ 标准溶液。
４．８．１ 维生素Ｂ６（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）标准贮备液（１ｍｇ／ｍＬ）：称取０．０５ｇ（精确至０．０００１ｇ）吡
哆醇、吡哆醛、吡哆胺标准品，分别置于５０ｍＬ容量瓶中，用水溶解定容。
４．８．２ 维生素Ｂ６（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）混合标准中间液（２０μｇ／ｍＬ）：分别准确吸取吡哆醇、吡哆
醛、吡哆胺标准贮备液（４．８．１）１ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容。
４．８．３ 维生素Ｂ６（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）混合标准系列测定液：分别准确吸取维生素Ｂ６ 混合标准中
间液（４．８．２）０．０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、５．０ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶中，用水定容。该标准系列
浓度分别为０．００μｇ／ｍＬ、０．２０μｇ／ｍＬ、０．４０μｇ／ｍＬ、０．６０μｇ／ｍＬ、１．００μｇ／ｍＬ。临用前配制。
５ 仪器和设备
５．１ 超声波振荡器。
５．２ 高效液相色谱仪，带荧光检测器。
５．３ 天平：感量为０．１ｍｇ。
５．４ ｐＨ计：精度为０．０１。
５．５ 培养箱：３０℃～８０℃。
GB ５４１３．１３-２０１０
６ 分析步骤
６．１ 试样预处理
６．１．１ 含淀粉的试样：称取混合均匀固体试样约５．０ｇ（精确至０．０００１ｇ），加入约２５ｍＬ４５℃～
５０℃ 的水，或称取混合均匀液体试样约２０．０ｇ（精确至０．０００１ｇ）于１５０ｍＬ锥形瓶中。加入约０．５ｇ
淀粉酶（４．１），混匀后向锥形瓶中充氮，盖上瓶塞，置５０℃～６０℃培养箱内约３０ｍｉｎ。取出冷却至
室温。
６．１．２ 不含淀粉的试样：称取混合均匀固体试样约５．０ｇ（精确至０．０００１ｇ），加入约２５ｍＬ４５℃～
５０℃ 的水，或称取混合均匀液体试样约２０．０ｇ（精确至０．０００１ｇ）于１５０ｍＬ锥形瓶中。混匀并充分
溶解，静置５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，冷却至室温。
６．２ 待测液的制备
６．２．１ 用盐酸溶液（４．６）调节试样溶液的ｐＨ值至１．７±０．１，放置约１ｍｉｎ。再用氢氧化钠溶液（４．７）
调节试样溶液的ｐＨ值至４．５±０．１。
６．２．２ 将试样溶液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水冲洗锥形瓶。洗液合并于５０ｍＬ容量瓶中，用水定容
至５０ｍＬ。
６．２．３ 把上述容量瓶放入超声波振荡器中，超声振荡约１０ｍｉｎ。
６．２．４ 另取５０ｍＬ三角瓶，上面放入三角漏斗和滤纸，把超声波振荡的试样溶液倒入其中，自然过滤。
滤液再经０．４５μｍ微孔滤膜加压过滤，用试管收集，即为试样待测液。
６．３ 参考色谱条件
色谱柱：Ｃ１８柱（粒径５μｍ，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）或同等性能的色谱柱。
流动相：甲醇（４．４）５０ｍＬ，辛烷磺酸钠（４．２）２．０ｇ，三乙胺（４．５）２．５ｍＬ，用水溶解并定容到
１０００ｍＬ后，用冰乙酸（４．３）调ｐＨ至３．０±０．１，再经０．４５μｍ微孔滤膜加压过滤。
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。
检测波长：激发波长２９３ｎｍ，发射波长３９５ｎｍ。
进样量：１０μＬ。
６．４ 定量分析
６．４．１ 标准曲线绘制
将维生素Ｂ６ 混合标准系列测定液（４．８．３）依次进行色谱测定（其标准样品色谱图参见附录 Ａ中
图Ａ．１）。记录各组分的色谱峰面积或峰高，以峰面积或峰高为纵坐标，以标准测定液的浓度为横坐
标，绘制标准曲线。
６．４．２ 试样测定
将试样待测液（６．２．４）进行色谱测定。记录各组分色谱峰面积或峰高，根据标准曲线计算出试样待
７ 分析结果的表述
７．１ 试样中维生素B６ 各组分的含量的计算
试样中维生素Ｂ６ 各组分的含量按式（１）计算：
（１）
式中：
GB ５４１３．１３-２０１０
犞---试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。
７．２ 试样中维生素B６ 的含量的计算
试样中维生素Ｂ６ 的含量按式（２）计算：
X＝X醇 ＋X醛 ×１．０１２＋X胺 ×１．００６ （２）
式中：
X---试样中维生素Ｂ６ 含量，单位为微克每百克（μｇ／１００ｇ）；
X醇---试样中吡哆醇含量，单位为微克每百克（μｇ／１００ｇ）；
X醛---试样中吡哆醛含量，单位为微克每百克（μｇ／１００ｇ）；
X胺---试样中吡哆胺含量，单位为微克每百克（μｇ／１００ｇ）；
１．０１２---吡哆醛的含量换算成吡哆醇的系数；
１．００６---吡哆胺的含量换算成吡哆醇的系数。
注：试样中维生素Ｂ６ 含量以吡哆醇计。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
８ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。
９ 其他
本标准检出限为：吡哆醇１．......