搜索结果: GB 28309-2012, GB28309-2012
| 标准编号 | GB 28309-2012 (GB28309-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 酸性红(偶氮玉红) | | 英文名称 | Food Additives Acid Red (azo Indirubin) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 19,126 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与1-萘胺-4-磺酸钠偶合而制得的食品添加剂酸性红(偶氮玉红)。 | GB 28309-2012: 食品安全国家标准 食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)
GB 28309-2012 英文名称: Food Additives Acid Red (azo Indirubin)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)
1 范围
本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与1-萘酚-4-磺酸钠偶合而
制得的食品添加剂酸性红(偶氮玉红)。
2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
1-羟基-2-(4-偶氮萘磺酸)-4-萘磺酸二钠盐
2.2 结构式
2.3 分子式
2.4 相对分子质量
502.43(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级
水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硫酸。
A.2.1.2 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.2.2 仪器和设备
A.2.2.1 分光光度计。
A.2.2.2 比色皿:10mm。
A.2.3 鉴别方法
A.2.3.1 称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,溶液为澄清红色。
A.2.3.2 称取约0.1g试样,精确至0.01g,加10mL硫酸,溶液显红色,
取此溶液2~3滴于5mL水中,溶液显红色。
A.2.3.3 称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶
液至100mL,该溶液的最大吸收波长为516nm±2nm。
A.3 酸性红(偶氮玉红)含量的测定
A.3.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.3.1.1 方法提要
在酸性介质中,酸性红(偶氮玉红)中的偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消
耗量,计算酸性红(偶氮玉红)的含量。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 柠檬酸三钠。
A.3.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现配现用,配制方法见附录B)。
A.3.1.2.3 二氧化碳。
A.3.1.3 仪器和设备
A.3.1.4 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中,加入50mL新煮沸并冷却至室温的
水,溶解,加入15g柠檬酸三钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,
在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。
A.3.1.5 结果计算
酸性红(偶氮玉红)含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算
A.3.2 分光光度比色法
A.3.2.1 方法提要
将试样与已知含量的酸性红(偶氮玉红)标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸
收波长处,分别测其吸光度值,然后计算其含量。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.3.2.2.2 酸性红(偶氮玉红)标准品:≥85.0%(质量分数,按A.3.1测定)。
A.3.2.3 仪器和设备
A.3.2.3.1 分光光度计。
A.3.2.3.2 比色皿:10mm。
A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 酸性红(偶氮玉红)标准溶液的制备
称取约0.25g酸性红(偶氮玉红)标准品,精确到0.0001g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶
中,加水稀释并定容至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,
加乙酸铵溶液稀释并定容至刻度,摇匀,备用。
A.3.2.4.2 酸性红(偶氮玉红)试样溶液的制备
称量与操作方法同A.3.2.4.1标准溶液的配制。
A.3.2.4.3 测定
取适量酸性红(偶氮玉红)标准溶液和酸性红(偶氮玉红)试样溶液,分别置于10mm比色皿中,同
在最大吸收波长(516nm±2nm)处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。
A.3.2.5 结果计算
酸性红(偶氮玉红)含量以质量分数w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)总量的测定
A.4.1 干燥减量的测定
A.4.1.1 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.001g,置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中,
在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.4.1.2 结果计算
干燥减量以质量分数w3 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算
A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定
A.4.2.1 试剂和材料
A.4.2.1.1 硝基苯。
A.4.2.1.2 活性炭:767针型。
A.4.2.1.3 硝酸溶液:1+1。
A.4.2.1.4 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.4.2.1.5 硫酸铁铵溶液:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。
A.4.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。
A.4.2.2 分析步骤
A.4.2.2.1 试样溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.001g,溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min,加
入1mL硝酸溶液,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再
加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。
每次以10mL水洗活性炭三次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.4.2.2.2 测定
移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含
量多时要多加些)及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准
滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。
A.4.2.3 结果计算
氯化物(以NaCl计)含量以质量分数w4 计,数值以%表示,按公式(A.4)计算
A.4.3 硫酸盐(以Na2SO4 计)的测定
A.4.3.1 试剂和材料
A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液:0.2g/L。
A.4.3.1.2 盐酸溶液:1+99。
A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.1mol/L(配制方法见附录C)。
A.4.3.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液:称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配)。
A.4.3.2 分析步骤
吸取25mL试样溶液(A.4.2.2.1),置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶
液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,
以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不
褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。
A.4.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)总量的结果计算
干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)的总量以质量分数w6 计,
数值以%表示,按公式(A.6)计算
A.5 水不溶物的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5μm~15μm。
A.5.1.2 恒温干燥箱。
A.5.2 分析步骤
称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50℃~60℃热水250mL,使之溶解,
用已在135℃±2℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135℃±2℃
恒温干燥箱中烘至恒量。
A.5.3 结果计算
水不溶物以质量分数w7 计,数值以%表示,按公式(A.7)计算
A.6 副染料的测定
A.6.1 方法提要
用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 无水乙醇。
A.6.2.2 正丁醇。
A.6.2.3 丙酮溶液:1+1。
A.6.2.4 氨水溶液:4+96。
A.6.2.5 碳酸氢钠溶液:4g/L。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 分光光度计。
A.6.3.2 层析滤纸:1号中速,150mm×250mm。
A.6.3.3 层析缸:ϕ240mm×300mm。
A.6.3.4 微量进样器:100μL。
A.6.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。
A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3,孔径为15μm~40μm。
A.6.3.7 50mm比色皿。
A.6.3.8 10mm比色皿。
A.6.4 分析步骤
A.6.4.1 纸上层析条件
A.6.4.1.1 展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。
A.6.4.1.2 温度:20℃~25℃。
A.6.4.2 试样溶液的制备
称取1g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,加入适量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻
度,摇匀备用,该试样溶液浓度为1%。
A.6.4.3 试样洗出液的制备
用微量进样器吸取100μL试样溶液,均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使
其在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂
的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料
分离满意为止。取出层析滤纸,用冷风吹干。
用空白滤纸在相同条件下展开,该空白滤纸必须与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下,并
剪成约5mm×15mm 的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,准确加入5mL丙酮溶液,摇动
3min~5min后,再准确加入20mL碳酸氢钠溶液,充分摇动,然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过
滤,滤液必须澄清,无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处,
用50mm比色皿,将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。
在分光光度计上测定吸光度时,以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液。
A.6.4.4 标准溶液的制备
吸取2mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液为标准溶液。
A.6.4.5 标准洗出液的制备
用微量进样器吸取标准溶液100μL,均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上,用吹风机吹
干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出用冷风吹
干,剪下所有展开的染料部分,按A.6.4.3的方法进行萃取操作,得到标准洗出液。用10mm比色皿
在最大吸收波长处测吸光度值。
同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。
A.6.4.6 结果计算
副染料的含量以质量分数w8 计,数值以%表示,按公式(A.8)计算
A.7 未反应原料总和的测定
A.7.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用外标法分别定量各未反应中间体,最后计算未反应中间体总和的质量分数。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 乙腈。
A.7.2.2 乙酸铵溶液:15g/L。
A.7.2.3 1-萘胺-4-磺酸钠。
A.7.2.4 1-萘酚-4-磺酸钠。
A.7.3 仪器和设备
A.7.3.1 液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内......
|