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| 标准编号 | GB 28310-2012 (GB28310-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) | | 英文名称 | Food additive β-carotene (fermentation) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,170 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于经丝状真菌三孢布拉霉(Blakeslea trispora)发酵而得的食品添加剂β-胡萝卜素。 | GB 28310-2012
Food additive β-carotene (fermentation)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)
2012-04-25发布
2012-06-25实施
中华人民共和国卫生部 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)
1 范围
2 分子式、结构式、相对分子质量
2.1 分子式
C40H56
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
536.88(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 暗红色至棕红色
状态 结晶或结晶性粉末
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在
自然光线下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
总β-胡萝卜素含量(以C40H56计),w/% ≥ 96.0 附录A中A.3
吸光度
比值
A455/A483 1.14~1.19
A455/A340 ≥ 0.75
附录A中A.4
灼烧残渣,w/% ≤ 0.2 附录A中A.5
乙醇,w/% ≤
乙酸乙酯,w/% ≤
0.8(单独或两者之和)
异丙醇,w/% ≤ 0.1
乙酸异丁酯,w/% ≤ 1.0
附录A中A.6
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.11
注:商品化的β-胡萝卜素产品应以符合本标准的β-胡萝卜素为原料,可添加符合食品添加剂质量规格要求的明
胶、抗氧化剂和(或)食用的植物油、糊精、淀粉制成的产品,其总β-胡萝卜素含量和吸光度比值符合标识值。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水
溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验
A.2.1.1 试剂和材料
A.2.1.1.1 乙醇。
A.2.1.1.2 植物油。
A.2.1.2 分析步骤
室温下称取一定量的样品分别加入到一定量水、乙醇和植物油中,摇动0.5min~5min,观察样品
的溶解情况。β-胡萝卜素几乎不溶于水和乙醇[(溶质/溶剂)< (1/10000)],微溶于植物油[(1/100)<
(溶质/溶剂)< (1/1000)]。
A.2.2 类胡萝卜素试验
A.2.2.1 试剂和材料
A.2.2.1.1 丙酮。
A.2.2.1.2 5%亚硝酸钠溶液:称取50g亚硝酸钠,加水溶解,稀释并定容至1000mL。
A.2.2.1.3 0.5mol/L硫酸溶液。
A.2.2.2 分析步骤
称取一定量的样品加丙酮溶解,样品的丙酮溶液的颜色在连续滴加5%亚硝酸钠溶液和0.5mol/L
硫酸溶液后逐渐消失。
A.3 总β-胡萝卜素含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 三氯甲烷。
A.3.1.2 环己烷。
A.3.2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 溶液A制备
准确称取0.05g试样,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加三氯甲烷10mL溶解试样,用
环己烷定容至刻度。取此试样液5.0mL于100mL棕色容量瓶中,用环己烷定容至刻度,摇匀,即得。
A.3.3.2 溶液B制备
取溶液A5.0mL于50mL棕色容量瓶中,用环己烷定容至刻度,摇匀,即得。
A.3.3.3 测定
将溶液B置于1cm比色皿中,以环己烷做空白对照,用紫外-可见分光光度计在455nm±2nm范
围内的最大吸收波长处测定吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间,否则应调整试样液浓度,再重新
测定吸光度。
A.3.4 结果计算
总β-胡萝卜素含量以β-胡萝卜素(C40H56)的质量分数w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
w1=
c ×
2500
(A.1)
式中:
A ---实际测定试样液吸光度的数值;
c ---被测试样液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
2500---β-胡萝卜素在环己烷中的百分吸光系数(E1%1cm)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不得超过算术平均值的1.5%。
A.4 吸光度比值的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 三氯甲烷。
A.4.1.2 环己烷。
A.4.2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 样品溶液的制备
溶液A制备同A.3.3.1,溶液B制备同A.3.3.2。
A.4.3.2 A455/A483的测定
将溶液B置于1cm比色皿中,以环己烷做空白对照,在波长455nm和波长483nm处分别测定吸
光度(A),A455/A483的比值应在1.14~1.19之间。
A.4.3.3 A455/A340的测定
将溶液B和溶液A分别置于1cm比色皿中,以环己烷做空白对照,在波长455nm处测定溶液B
的吸光度(A455),在波长340nm处测定溶液A的吸光度(A340),A455/A340的比值应不小于0.75。
A.5 灼烧残渣的测定
A.5.1 试剂和材料
硫酸。
A.5.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0001g,置于已在800℃±25℃灼烧至恒重的坩埚中,用小火缓缓加热
至试样完全炭化,放冷后,加约1.0mL硫酸使其湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,移入高温炉中,在
800℃±25℃灼烧至恒重。
A.5.3 结果计算
灼烧残渣以质量分数w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
w2=
m1-m2
m ×100%
(A.2)
式中:
m1---残渣和空坩埚质量的数值,单位为克(g);
m2---空坩埚质量的数值,单位为克(g);
m ---称取的试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,二次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.6 乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、乙酸异丁酯的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 乙醇。
A.6.1.2 异丙醇。
A.6.1.3 乙酸乙酯。
A.6.1.4 乙酸异丁酯。
A.6.1.5 N,N-二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。
A.6.2 仪器和设备
气相色谱仪,带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。
A.6.3 参考色谱条件
A.6.3.1 色谱柱:DB-624毛细管柱,30m×0.53mm,膜厚3.0μm;或其他等效的色谱柱。
A.6.3.2 载气:氦气或氮气。
A.6.3.3 载气流量:4.8mL/min。
A.6.3.4 进样口温度:250℃。
A.6.3.5 柱温:50℃,以1℃/min升至60℃,再以9.2℃/min升至115℃,再以35℃/min升至220℃
保持6min。
A.6.3.6 检测器温度:270℃。
A.6.3.7 分流比:5∶1。
A.6.3.8 进样体积:1mL定量环。
A.6.4 顶空条件
A.6.4.1 顶空瓶温度:100℃。
A.6.4.2 定量环温度:110℃。
A.6.4.3 传输线温度:120℃。
A.6.4.4 顶空瓶平衡时间:50min。
A.6.4.5 气相循环时间:30.0min。
A.6.4.6 加压时间:0.2min。
A.6.4.7 定量环填充时间:0.2min。
A.6.4.8 定量环平衡时间:0.05min。
A.6.4.9 进样时间:1.0min。
A.6.4.10 顶空瓶压力:95.15kPa(13.8psi)。
A.6.5.1 对照液制备
A.6.5.1.1 对照液制备:精密吸取乙醇34μL、异丙醇4.5μL、乙酸乙酯30μL、乙酸异丁酯38μL,置
于100mL容量瓶中,用DMF稀释至刻度,摇匀,移取3.0mL到10mL顶空瓶中,封盖。该对照溶液
中含有乙醇0.2686mg/mL,异丙醇0.035325mg/mL,乙酸乙酯0.2703mg/mL,乙酸异丁酯
0.3325mg/mL。
注:乙醇密度0.790g/mL,异丙醇密度0.785g/mL,乙酸乙酯密度0.901g/mL,乙酸异丁酯密度0.875g/mL。
A.6.5.1.2 灵敏度溶液制备:精密吸取5.0mL对照液于50mL容量瓶中,用DMF稀释至刻度,摇
匀,移取3.0mL到10mL顶空瓶中,封盖。该溶液中含有乙醇0.02686mg/mL(相对应于试样中浓度
约0.08%),异丙醇0.0035325mg/mL(相对应于试样中浓度约0.01%),乙酸乙酯0.02703mg/mL
(相对应于试样中浓度约0.08%),乙酸异丁酯0.03325mg/mL(相对应于试样中浓度约0.1%)。
A.6.5.2 试样液制备
精确称取试样约0.1g到10mL顶空瓶中,加3.0mLDMF稀释,封盖,摇匀,此为试样液。
A.6.5.3 系统适应性要求
分别移取上述A.6.5.1对照液3.0mL于6个10mL顶空瓶中,分别进样,各个峰理论板数应不
小于5000......
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